Количественное определение

Доброкачественность

Качественный анализ

Получение

1) Натрия хлорид получают из воды озер и морей выпариванием. Однако при этом остаются примеси. Очистку от них производят последовательно. Вначале раствором хлорида

бария осаждают сульфаты и фосфаты: Na2SO4 + ВаС12 → BaSO4 ↓ + 2 NаС1

Na2HPO4 + ВаС12 → BaHPO4 ↓ + 2 NаС1

Раствор натрия хлорида отделяют от осадка, нагревают и обрабатывают избытком карбоната натрия для осаждения примесей солей магния, кальция и бария:

MgС12 + Na2CO3 → MgCO3 ↓ + 2 NaС1

CаС12 + Na2CO3 → CaCO3 ↓ + 2 NaС1

ВаС12 + Na2CO3 → BaCO3 ↓ + 2 NaС1

Раствор вновь отделяют от осадка и нейтрализуют соляной кислотой до удаления карбонатов: Na2CO3 + 2 НС1 → 2 NaС1 + СО2 ↑ + Н2О

Затем раствор упаривают до начала кристаллизации. Кристаллы отфильтровывают и высушивают, нагревая до 200° С.

2) Источники получения калия хлорида - минералы сильвинит КС1 . NаС1 или карналлит КС1 . MgCl2 . 6 Н2О. Из них выделяют калия хлорид методом флотации, а затем очищают.

Для испытания на подлинность выполняют качественные реакции на соответствующие катионы и анионы.

1) Катион натрия обнаруживают по окрашиванию бесцветного пламени в желтый цвет и по образованию зеленовато-желтого кристаллического осадка с цинкуранилацетатом в уксуснокислой среде.

2) Соли калия окрашивают бесцветное пламя горелки в фиолетовый цвет (при рассматривании через синее стекло - пурпурно-красный).

· Катион калия можно также обнаружить реакцией с винной кислотой в нейтральной или уксуснокислой среде по образованию белого кристаллического осадка:

KCl + COOH + CH3COONa → COOK ↓ + HCl

| |

CHOH CHOH

| |

CHOH CHOH

| |

COOH COOH

Осадок гидротартрата калия растворяется в разбавленных минеральных кислотах и в растворах едких щелочей.

· Соли калия в уксуснокислой среде образуют с гексанитрокобальтатом натрия желтый кристаллический осадок: 2 КCl + Na3 [Co(NO2)6] → K2Na [Co(NO2)6] ↓ + 2 NaCl

3) Хлорид-ионы можно обнаружить осадочной реакцией с раствором нитрата серебра в азотнокислой среде.

1) KCl : допустимы - Ca2+, Fe, т.м., SO42-, As.

недопустимы - Na+, Mg2+, Ba2+, соли NH4+.

2) NaCl: допустимы - Ca2+, Fe, т.м., SO42-, As, соли NH4+.

недопустимы - K+, Mg2+, Ba2+.

 

1) Определяют аргентометрическим методом. Препараты хлоридов титруют в нейтральной среде, в качестве индикатора используют хромат калия (метод Мора). Избыток титранта сразу же взаимодействует с индикатором с образованием осадка оранжево-красного цвета, по которому устанавливается конец титрования.

2) Можно определить количественное содержание галогенидов методом меркуриметрии.

3) Для количественного определения препаратов галогенидов можно исполь­зовать также метод ионообменной хроматографии.