Основные понятия темы

Дробный и систематический анализ

Специфические реакции позволяют обнаруживать ион в отдельной порции

анализируемого раствора, не считаясь с присутствием других ионов. При этом

последовательность обнаружения ионов может быть произвольной.

Дробным анализом называют обнаружение ионов с помощью специфических

реакций в отдельных порциях анализируемого раствора, производимое в любой

последовательности. Дробный анализ применяют агрохимические и заводские лаборатории, особенно в тех случаях, когда состав исследуемого материала достаточно хорошо известен и требуется только проверить отсутствие некоторых примесей. Если же используемые реакции не специфичны, а мешающее действие посторонних ионов устранить не удается, то проведение дробного анализа невозможно. В этом случае применяют систематический ход анализа.

Сисmемаmическим ходом анализа – называется определенная последовательность выполнения аналитических реакций, при которой каждый ион обнаруживают после того, как будут обнаружены и удалены другие ионы, мешающие его обнаружению.

Допустим, что раствор нужно испытать на присутствие катиона Са2+, но в нем

одновременно может содержаться и ион Ва2+. Катион Са2+ принято обнаруживать в

виде оксалата:

CaC12 + (NH4)2С2О4 = СаС2О4 ¯ + 2NH4Cl

Эта реакция достаточно чувствительна, но не специфична, так как оксалат

аммония (NH4)2C204 дает белый кристаллический осадок не только с Са2+, но также

с Ва2+ и некоторыми другими ионами. Поэтому прежде чем обнаруживать катион

Са2+, необходимо проверить, присутствует ли в растворе мешающий ион Ва2+.

Последний можно обнаружить в отдельной порции раствора, действуя хроматом

калия, с которым Ва2+ дает характерный желтый осадок:

BaCl2 + К2Сг04 = ВаСг04↓ + 2KCl

Присутствие иона Са2+ не мешает обнаружению иона Bа2+ этой реакцией, так

как хромат кальция СаСгО4 хорошо растворим в воде (выпадает в осадок только из

очень концентрированных растворов солей кальция).

Дальнейший ход анализа зависит от результата проведенного испытания. Если

окажется, что ион Bа2+ отсутствует, то в другой порции раствора можно

обнаруживать катион Са2+, действуя оксалатом аммония (NH4)2С2О4. Если же

катион Bа2+ присутствует, то прежде чем обнаруживать Са2+, следует полностью

удалить из раствора ионы Bа2+. Для этого на весь раствор действуют избытком

хромата калия К2Сr04 (или дихромата калия К2Сr207), убеждаются, что ионы Bа2+

полностью осаждены в виде хромата бария BaСrО4 и, отделив осадок,

беспрепятственно обнаруживают катионы Са2+.

Следовательно, в систематическом ходе анализа применяют не только

реакции обнаружения отдельных ионов, но также и реакции отделения их друг от друга. Разделение ионов чаще всего основывается на различной растворимости

аналогичных солей (например, ВаСr04 и СаСrО4). Иногда в этих целях используют и

различную летучесть соединений. Так, отделение катиона NH4+ от ионов Na+, К+ и

Mg2+ осуществляют выпариванием раствора и прокаливанием сухого остатка. При

этом непрочные соли аммония разлагаются, улетучиваются, и соединения Na+, К+ и

Mg2+ освобождаются от мешающих примесей этих солей, отделяя один ион от

другого, нужно внимательно следить за полнотой этого разделения, без которой

результаты анализа будут ошибочными. Например, при неполном удалении иона

NH4+ можно в дальнейшем „переоткрыть‖ К+ и Nа+, так как с реактивами на эти

катионы взаимодействуют и соли аммония. Полноту удаления мешающего иона

проверяют в каждом случае специальной пробой. Систематический анализ не

следует противопоставлять дробному: эти методы взаимно дополняют друг друга.

Каждый из них имеет свою область применения.