Взяття наважки речовини.

План

1.Задачі та методи кількісного аналізу.

2.Етапи гравіметричного аналізу та послідовності їх виконання.

1. Задачі та методи кількісного аналізу. Предметом кількісного аналізу є вивчення методів, які дозволяють визначити кількісний склад речовини, а задачею є визначення кількісного вмісту хімічних елементів в сполуках.

Методи кількісного аналізу поділяються на хімічні, фізичні, фізико-хімічні.

До хімічних методів відносяться: гравіметричний (ваговий), титриметричний (об`ємний) і газовий аналіз.

Гравіметричнийаналіз ґрунтується на визначенні точної маси визначуваної речовини або її складових. В ході гравіметричного аналізу речовину, яку визначають, можна або відігнати у вигляді леткої сполуки (метод відгонки ), або осадити з розчину у вигляді малорозчинної сполуки (метод осадження ), або виділити (метод виділення ).

Методом відгонки визначають леткі компоненти речовини, наприклад, вміст кристалізованої води в кристалогідратах. Даний метод використовується якщо кристалогідрат при нагріванні не зазнає інших хімічних змін, крім виділення води.

t^o

CuSO₄∙5H₂O→ CuSO₄+5H₂O

При розрахунках наважки речовини, необхідної для аналізу, треба враховувати що маса води, яка відганяється, повинна бути приблизно 0,1 г.

Методи виділення – визначувану речовину виділяють з аналізованої суміші і зважують на аналітичних терезах.

t^o

CaCO₃∙→ CaO+CO₂

Досвідом встановлено, що маса речовини, яку виділяють, повинна бути приблизно 0,1 г.

На практиці найчастіше використовують метод осадження, в процесі якого речовину, яку визначають, при взаємодії її з відповідним реактивом переводять у малорозчинну сполуку, яка називається формою осадження. Для осадження використовують неорганічні і органічні реагенти – осаджувачі. Маса кристалічного осаду повинна бути приблизно 0,5 г, а аморфного – 0,1 г.

Після фільтрування та промивання форму осадження висушують та прожарюють до сталої маси та зважують на аналітичних терезах і цей осад певного складу називають гравіметричною (ваговою) формою.

Fe³⁺ + 3OH^- ↔ Fe(OH)₃↓

t^o

2Fe(OH)₃↓ → Fe₂O₃ + 3H₂O

Вимоги до форми осадження:

- осад повинен бути малорозчинним, тобто осадження має бути повним;

- осад повинен бути чистим та легко фільтруватися;

- необхідно щоб форма осадження легко і повністю перетворювалась у гравіметричну форму.

Вимоги до форми осадження:

- відповідність хімічній формулі;

- хімічна стійкість (не поглинає CO, H₂O, не окислюється киснем повітря, не розкладається).

- вміст елемента який визначається повинен бути як можна меншим, так як в цьому випадку похибка зважування менше буди впливати на результат аналізу.

Гравіметричні дослідження ґрунтуються на використанні таких законів як:

а) збереження маси речовини; б) сталості складу хімічно чистої хімічної сполуки; в) еквівалентів; г) періодичному законі.

2. Етапи гравіметричного аналізу та послідовності їх виконання.

1) Вибір аналітичної середньої проби.

Проба – це частина аналізованого матеріалу, яка відображає його хімічний склад. Попередньо відбирають первинну пробу, яку зменшують до розмірів лабораторної – квартуванням.

З лабораторної проби беруть наважку для аналізу.

2) Вибір осаджувача.

Осаджувач треба брати таким, щоб він з компонентом, який кількісно визначають, утворював осад з найменшим значенням добутку розчинності; форма цього осаду була зручна для аналізу; осаджувач леткий при прожарюванні.

3) Розрахунок наважки речовини, яку аналізують.

Для розрахунку наважки важливо зняти:

а) приблизну масову частку (%) речовини, яку визначають у досліджуваній пробі;

б) форму одержаного осаду ( кристалічна чи аморфна);

в) масу гравіметричної форми речовини, яку визначають.

Для розрахунку наважки можна використовувати формули:

, або ,

де, 0,5 – передбачена маса гравіметричної форми для кристалічних, 0,1 – для аморфних осадів;

F – аналітичний (гравіметричний) фактор або множник – це відношення молярної маси визначуваного компонента М(Х) до молярної маси гравіметричної форми М(г.ф.) з врахуванням стехіометричних коефіцієнтів.

Значення аналітичного множника обчислюють або беруть з довідника.

Наважку речовини зважують в боксі, стаканчику з кришкою, на годинниковому склі, в пробірці, чашці тощо. Спочатку зважують порожню тару, потім беруть необхідну масу, і зважують тару з речовиною. Різниця – це і є маса речовини.