Гравіметричні методи

Методи кількісного аналізу продуктів розкладання ґрунту

Продукти розкладання проби ґрунту, одержані у результаті застосування мінеральних кислот, сплавлення або спікання, зазвичай, розчиняють у кислотах.

Здебільшого аналіз розпочинають з виокремлення та кількісного визначення Si. Це дає змогу одержати фільтрат, у якому визначають і інші хімічні елементи. Для їхнього визначення використовують різноманітні класичні хімічні та інструментальні методи кількісного аналізу.

Гравіметричні методи аналізу широко застосовують для визначення валового вмісту Силіцію, Кальцію, Магнію, Фосфору, Сульфуру та півтораоксидів.

В основу гравіметричного аналізу покладено виокремлення компонента, який визначають із аналізованої системи, у вигляді сполуки певного хімічного складу. Виокремлення досліджуваного компонента із системи здійснюють або переведенням його у важкорозчинний осад (метод осадження), або утворенням з ним леткої сполуки (метод відгонки). Кількість такого компонента встановлюють за допомогою зважування.

Метод відгонки – це метод гравіметричного аналізу, який застосовують передусім для визначення таких летких компонентів у досліджуваній пробі ґрунту, як гігроскопічна і кристалізаційна вода та оксиду карбону (IV), а також для визначення Нітрогену (у вигляді NH₃) і “органічного карбону” органічних сполук ґрунту (у вигляді CO₂).

Принцип аналізу за методом відгонки полягає у висушуванні і (або) прожарюванні наважки проби ґрунту при певній температурі або іншій обробці, у результаті якої відбувається утворення летких компонентів, до складу яких входить досліджуваний компонент. Леткі компоненти може вбирати відповідна тверда речовина, тоді збільшення її маси відповідає кількості досліджуваного компонента, або відповідним розчином, концентрація якого після вбирання змінюється, а досліджуваний компонент визначають титриметрично.

Загалом метод відгонки відзначається обмеженим застосуванням в аналітичній хімії ґрунтів, оскільки у результаті прожарювання проб ґрунту, зазвичай, відбувається виокремлення не одного, а декількох летких компонентів. У зв’язку з цим, аналізуючи ґрунти, визначають сумарні “втрати від прожарювання”, які для різних ґрунтів відповідають відгонці різних компонентів.

Метод осадження – класичний метод хімічного аналізу, який відзначається високою продуктивністю і необхідною точністю одержаних результатів.

Істотний вплив на точність одержаних результатів аналізу насамперед мають такі властивості осаду, як розчинність, дисперсність, структура і можливе забруднення (чистота).

Формування осаду умовно поділяють на дві стадії: I стадія – формування центрів кристалізації; II стадія – збільшення їхніх розмірів.

Залежно від того, перебіг якої стадії відбувався швидше і яким шляхом здійснено укрупнення кристалів, одержують або добре сформований грубокристалічний осад, або полідисперсний кристалічний осад, або аморфний осад. Найкращими аналітичними властивостями (розчинністю, чистотою та особливостями фільтрування) володіють грубокристалічні осади (Є. В. Ушакова, 1984).

Для того, щоб за масою виділеного осаду можна було обчислити кількість потрібного компонента, осад має бути важкорозчинним і характеризуватися певним складом. Зазвичай, склад осадів не повністю відповідає хімічній формулі, унаслідок чого розрізняють: осаджену форму (осад, у вигляді якого виокремлюють із розчину досліджуваний компонент) та гравіметричну форму (речовина, масу якої визначають зважуванням).

Визначаючи кількість будь-якого елемента у пробі ґрунту за методом осадження, зазвичай, безпосередньо його масу не знаходять, а знаходять масу еквівалентної йому кількості іншої сполуки – гравіметричної форми. Наприклад, для визначення вмісту Ca²⁺ або CaO у пробі ґрунту визначають масу CaSO₄, для Al(III) – масу Al(C₉H₆ON)₃, для S – масу BaSO₄ тощо.

Встановлено, що точність гравіметричних визначень не перевищує 0,1 %. Якщо вміст досліджуваного компонента в аналітичній пробі ґрунту < 1 %, то похибка істотно зростає. Унаслідок цього гравіметричний аналіз застосовують, зазвичай, тільки для визначення основних компонентів ґрунту. Сьогодні гравіметрію достатньо часто застосовують для кількісного визначення Si і рідше – для визначення півтораоксидів.