Проведение анализа

Подготовка к анализу

Приборы и реактивы

Технические весы с точностью до 0,01 г., пикнометры или склянки с притёртыми пробками объёмом 50-70 мл., пипетки Мора (или пипетки с делениями): 4 шт. – на 1 мл, 1 шт. – на 3 мл и 1 шт. – на 20 мл., бюретки объёмом 25 мл., пять конических колбочек для титрования объёмом 150-200 мл., 32%-ный раствор MnCl_2, NaOH 32%-ный + KJ 10%-ный, хранить их надо в темноте, если нет NaOH, то можно взять КОН, но в 1,5 раза больше, серная кислота H₂SO₄ (1 : 1), крахмал 0,2%-ный (употреблять только свежеприготовленный).

0,01 н раствор гипосульфита (Na₂S₂O₃): 2,48 г соли растворяют дистиллированной водой в мерной колбе объёмом 1 л. Раствор гипосульфита готовят сначала приблизительно, а затем находят для него поправку путём титрования точным раствором бихромата калия (0,01 н (0,4903 г соли растворяют дистиллированной водой в мерной колбе объёмом 1 л). Техника нахождения поправки на гипосульфит сводится к следующему: в колбочку ёмкостью 150-200мл последовательно наливают около 100 мл дистиллированной воды + 10 мл 15%-ного KJ + 3 мл 25%-ной H₂SO₄ + 20 мл 0,01 н K₂Cr₂O₇ (точно). Выделяющийся при этом свободный йод окрашивает раствор в темновато-коричневато-жёлтый цвет. Колбочку необходимо закрывать часовым стеклом, чтобы не улетучивался свободный йод, и поставить на 3 минуты, чтобы все молекулы бихромата калия прореагировали с KJ. Выделившийся свободный йод титруют гипосульфитом, прибавляя его сначала из бюретки струёй, а, когда раствор приобретёт слабо жёлтый цвет, прибавляют его по каплям до получения еле заметного жёлтого цвета. Затем вносят 0,5 мл 0,2%-ного раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синеватой окраски крахмала со свободным йодом.

Коэффициент поправки (А) равен: А = В/М, где

В – количество мл 0,01 н K₂Cr₂O₇, взятого для титрования;

М – количество мл Na₂S₂O₃, пошедшее на титрование.

В «кислородные склянки» при помощи сифона осторожно наливают исследуемую воду, для чего сифон опускают на дно склянки и заполняют так, чтобы вода перелилась через край. Сейчас же после этого вводят (осторожно!) пипеткой 1 мл раствора MnCl₂ и 1 мл раствора KJ + NaOH. После этого склянку закрывают притёртой пробкой, следя, чтобы в склянке не осталось пузырьков воздуха, и содержимое её тщательно перемешивают многократным резким перевёртыванием. Образовавшийся осадок распределяется по всей склянке. Пробу с зафиксированным кислородом ставят в тёмное место на 1-2 часа. По истечении этого времени склянку осторожно открывают (жидкость над осадком должна быть прозрачной) и прибавляют 1 мл H₂SO₄ (1:1). Склянку закрывают, содержимое перемешивают. Осадок растворяется, после чего приступают к титрованию, предварительно определив поправку на гипосульфит.

Содержимое склянки осторожно переносят количественно в коническую колбу и титруют гипосульфитом до получения еле заметного жёлтого цвета. Затем прибавляют 0,5 мл 0,2%-ного крахмала и получившийся синеватого цвета раствор осторожно титруют до полного его обесцвечивания.

4. Обработка результатов Расчёт абсолютного содержания кислорода производится по следующей формуле:

n ∙ А ∙ 0,08 ∙ 1000

Количество кислорода О₂ в мг/л = ––––––––––––––––––––– , где:

V-v

n – количество Na₂S₂O₃, пошедшее на титрование пробы; А – поправка на его нормальность; V – объём склянки; v – количество (мл) прибавленных реактивов Винклера; V-v – объём исследуемой воды, мл; 0,08 – коэффициент для пересчёта содержания кислорода в мг (для пересчёта на мл берут 0,0558).

Расчёт относительного содержания кислорода (процент насыщения от нормы при данной температуре) проводят по следующей формуле

В % насыщения воды кислородом = Б ∙ 100/А, где

Б – абсолютное содержание кислорода, мг/л;

А – нормальное содержание кислорода в воде при данной температуре (определяется по таблице), мг/л.