Взятие навески
Диапазон содержаний компонента
100mi
G = ───── %
mi+mo
В зависимости от величины G компоненты пробы обычно называют следующим образом:
G> 10% | 10%>G> 1% | G< 1% |
главный компонент | сопутствующий компонент | следовый компонент |
Легко видеть, что между A, P и G существует соотношение:
P = A/G• 100%
Отсюда можно оценить минимальное (и максимальное) количество пробы, требуемое для проведения анализа по выбранной методике, если заданы величины рабочего диапазона и содержание определяемого компонента. На практике следует по возможности брать количество пробы, несколько превышающее рассчитанное.
Примеры.
Содержание определяемого вещества в пробе приблизительно 10%; методика позволяет определять не менее 0.5 мг этого вещества. Минимальное количество пробы, требуемое для анализа, составляет:
P = 0,5 мг/10•100=5мг
Максимальное количество пробы, которым располагает аналитик, составляет 10 мг, содержание определяемого компонента в ней около 0,2%. Следовательно, необходимо использовать методику, позволяющую определять не менее:
А = 0,2 • 10 мг/100 = 0,02 мг = 20 мкг
Навеской называют количество вещества, необходимое для выполнения анализа.
Как правило, чем больше навеска, тем выше и относительная точность определения. Однако работа с большой навеской имеет свои отрицательные стороны: получающийся при этом большой осадок трудно отфильтровать, промыть или прокалить, анализ занимает много времени. Наоборот, при слишком малой навеске ошибки взвешиваний и других операций, неизбежные при анализе, значительно снижают точность определения.
Таким образом, выбор величины навески анализируемого вещества определяется количеством осадка, наиболее удобным в работе. Например, на бумажном фильтре диаметром 7 см можно легко отфильтровать 0,5 г кристаллического сульфата бария ВаSО4. Но с таким же количеством аморфных, студенистых осадков гидрооксидов Fe(OH)3, Al(OH)3 работать чрезвычайно трудно.
Аналитической практикой установлено, что наиболее удобны в работе кристаллические осадки с массой около 0,5 г и объемистые аморфные осадки с массой 0,1—0,3 г. Учитывая эти нормы осадков и зная приблизительное содержание определяемого элемента в веществе, вычисляют необходимую величину навески.
Пример.Какую навеску хлорида бария BaCl2• 2H2O нужно взять для определения содержания в нем бария?
Исходные данные: формула осадка BaSO4; норма кристаллического осадка 0,5 г.
Решение. Величину навески находят из пропорции:
233,43 г | BaSO4 | получаются из | 244,31 г | BaCl2•2H2O |
0,5 г | BaSO4 | » » » | Х г | BaCl2•2H2O |
X= 0,52 г.
Ответ: для анализа следует взять навеску хлорида бария ВаС12•2Н2О около 0,5— 0,6 г.
Иногда, выбирая навеску, учитывают необходимую точность определения и возможные потери из-за растворимости осадка.
Разумеется, выбор навески зависит еще от метода, с помощью которого будет выполняться определение (макро-, полумикро- или микроанализ). Мы рассмотрели случай выбора навески при макроанализе.
При определениях, не связанных с получением осадка, например при изучении влажности или зольности различных материалов, допустимы навески в 1,0—2,0 г, а иногда и больше. Вещество взвешивают в специальном стаканчике — бюксе.