Класифікація методів титриметричного аналізу.

Методи визначення ТЕ.

Загальна характеристика методу та основні операції титриметричного аналізу.

План

Лекція №10

Тема: Титриметричний аналіз.

1. Загальна характеристика методу та основні операції титриметричного аналізу.

2. Класифікація методів титриметричного аналізу.

3. Класифікація розчинів у титриметричному аналізі.

4. Способи вираження вмісту розчиненої речовини у розчині.

Титриметичний аналіз ґрунтується на точному вимірюванні об’єму розчину реагенту точно відомої концентрації, який витрачається в реакції з еквівалентною кількістю речовини, яку визначають.

Основні операції титриметричного аналізу:

а) приготування розчинів стандартної і аналізованої речовин;

б) титрування;

в) обчислення.

Титрування – це процес визначення концентрації речовини А поступовим додаванням невеликих кількостей речовини Б, при якому забезпечується виявлення точки еквівалентності (ТЕ) -точки в якій вся речовина А прореагувала. Розчин, що містить активний реагент називається титрантом (Б).

Титрант заливають у бюретку, а розчин, який титрують (А) – титрований розчин -у конічну колбу. Наприклад при титруванні розчину NaOH, який необхідно аналізувати, титрантом HCl відбувається реакція:

NaOH+HCl=NaCl+H₂O,

В точці еквівалентності

ОН^-+Н⁺=Н₂О,

n(OH^-)=n(Н⁺),

або n(NaOH)= n(HСl).

Терміни «стехіометрична» точка, кінцева точка титрування, точка еквівалентності – це синоніми.

За концентрацією і об’ємом HСl, використовуючи закон еквівалентів визначають вміст NaOH:

V(NaOH)·C(NaOH)=V(HСl)·C(HСl).

- За допомогою спеціальних індикаторів;

- за забарвленням реагуючих речовин;

- за допомогою спеціальних приборів та пристроїв.

Вимоги до реакції в титриметричному аналізі:

- швидкість і необоротність ;

- стехіометричність;

- взаємодія речовин при звичайних умовах (тиск і температура);

- наявність способу виявлення ТЕ.

Методи титриметичного аналізу класифікують:

І. За прийомами виконання операцій:

а) Пряме титрування – розчин, який містить визначувану речовину (Х) безпосередньо титрують розчином з точно відомою концентрацією речовини А

Х+А→

Розрахунок проводять за рівнянням матеріального балансу за кількістю еквівалентів:

Прикладом може бути визначення вмісту лугу в розчині відповідно рівнянню:

2NaOH+H₂SO₄→2H₂O+NaSO₄

Рівняння матеріального балансу:

,

б) Непряме або обернене титрування – ґрунтується на титруванні залишку, тобто до розчину, який містить визначувану речовину Х додають стандартний розчин А у надлишку. Залишок стандартного розчину А, який не прореагував відтитровують стандартним розчином В.

Х+А_надл→...

А_{залишок}+В →...

Розрахунок проводять за рівнянням матеріального балансу:

,

тоді, .

в) Титрування замісника або реверсивне титрування використовують якщо основна реакція не задовольняє вимогам до реакцій титриметричного аналізу, (наприклад неможливо зафіксувати ТЕ або основна речовина не взаємодіє з титрантом). Визначувану речовину заміщують еквівалентною кількістю іншої речовини, яку потім відтитровують. Наприклад в йодометрії при визначенні окисників до розчину окисника додають допоміжний розчин (КІ) концентрація і об’єм якого приблизний, але взятий у надлишку

2Fe³⁺+2I¯→2Fe²⁺+I₂

В даній реакції не можливо зафіксувати ТЕ і тому визначувану речовину Fe³⁺ можна замістити йодом, який потім відтитровують тіосульфатом натрію.

I₂+2Na₂S₂O₃↔2NaI+Na₂S₄O₆,

.

ІІ. За типом аналітичної реакції:

а) Кислотно-основне титрування або протолітометрія.

Методи кислотно-основного титрування ґрунтуються на протолітометричній реакції:

Н₃О⁺+ОН^-=2Н₂О або Н⁺+ОН^-=Н₂О

та використовуються для кількісного визначення кислот (алкаліметрія), основ (ацидиметрія), солей а також їх сумішей.

б) Окисно-відновне титрування або редоксометрія.

Методи редоксометрії ґрунтуються на хімічних реакціях, які відбуваються зі зміною ступеня окислення реагуючих речовин.

в) Оаджувальне титрування.

В основі методів осадження лежать реакції, в результаті яких відбувається утворення малорозчинних сполук, тобто реакції осадження.

г) Комплексонометричне титрування.

Реакції утворення комплексних і малодисоційованих сполук є основою даного методу.

ІІІ. За технікою виконання титрування:

а) Спосіб окремих наважок – наважку визначуваної речовини розчиняють у певному об’ємі і титрують весь розчин.

б) Спосіб піпеткування – наважку речовини, яку визначають, розчиняють в мірній колбі, потім відбирають піпеткою аліквоту (точно фіксований об’єм) і відтитровують визначувану речовину. При розрахунках маси визначуваної речовини враховують, що титрували тільки певну частину розчину тому вводять множник V_м.к /V_ал..