Идентификация

Количественное определение

Идентификация

Обладая свойствами сложных эфиров, дают характерные для них реакции: гидролиз и гидроксамовую реакцию. Но в фармацевтическом анализе эти реакции для препаратов, содержащих лактонную группу, мало используются.

Гидроксамовая реакцияприменяется для идентификации лактона, образующегося после гидролиза пантотената кальция и при идентификации пилокарпина гидрохлорида в лекарственных формах.

фиолетово-красное окрашивание

Фотоколориметрия (ФЭК) и спектрофотометория (СПФ) на основе гидроксамовой реакции.

Первичная ароматическая аминогруппа: Ar—NH₂

Первичная ароматическая аминогруппа - это группа –NH₂, связанная с ароматическим радикалом. Ее содержат производные п-аминобензойной кислоты, сульфаниламиды, производные п-аминосалициловой кислоты.

1. Реакция диазотирования с последующим азосочетанием. В основе реакции лежит взаимодействие соединений, содержащих Ar—NH₂ с нитритом натрия в кислой среде. В результате образуются бесцветные или слабо-желтого цвета соли диазония. Исключение составляет этакридина лактат, в результате диазотирования которого образуется диазосоединение, имеющее вишнево-красную окраску. Получение диазосоединения сочетают с фенолами (β-нафтолом, фенолом, резорцином) в щелочной среде или ароматическими аминами в кислой среде. При этом образуются азокрасители.

2. Реакции окисления. Ароматические амины легко окисляются даже кислородом воздуха с образованием окрашенных продуктов.

Появление окраски может быть обусловлено не только продуктами окисления, но и веществами, образующимися в результате последующей конденсации с избытком ароматического амина. В качестве окислителей можно применять хлорамин, калия дихромат в кислой среде, хлорную известь и др. Эта реакция рекомендуется для парацетомола после гидролиза и образования п-аминофенола, который окисляется калия дихроматом в хинонимин, последний взаимодействует с непрореагировавшим п-аминофенолом и образует индаминовый краситель фиолетового цвета (родственный индофенолу):

Индофеноловые красители образуются также при окислении сульфаниламидов хлорамином в щелочной среде. В этом случае образуются красители о-хиноидной структуры. Реакции окисления рекомендуются так же при идентификации анестезина (извлекающийся в эфирный слой продукт окисления хлорамином имеет желтый цвет), новокаина (обесцвечивание калия перманганата), уросульфана (рубиново-красное окрашивание при нагревании с натрия нитритом), норсульфазола (желто-розовое окрашивание при окислении перекисью водорода и хлоридом железа).

3. Реакция конденсации с альдегидами. При взаимодействии в кислой среде с ароматическими альдегидами первичные ароматические амины образуют окрашенные в желтый цвет основания Шиффа.

Разновидностью этой реакции является лигниновая проба. На лигнинсодержащий материал (бумагу, древесину) наносят разведенную хлористоводородную кислоту и вещество с первичной ароматической аминогруппой, появляется желто-оранжевое пятно.

4. Реакция галогенирования,в частности, бромирование, основана на электрофильном замещении атомов водорода бензольного кольца в о- и п-положениях на галоген. Образуются аморфные осадки белого или желтоватого цвета, определяют их температуру плавления. Правила бронирования те же, что и у фенолов.