Glucosum

Подлинность: с реактивом Феллинга.

Не ГФ:

1) Конденсация с тимолом (с кH₂SO₄) à темно-красное окрашивание.

2) С резорцином (+HCl / H₂SO₄) à(t) розовое, красное окрашивание.

3) Получение озазона глюкозы с фенилгидразоном в кислой среде.

Чистота: удельное вращение – правовращающая, в ФС допускается интервал (указ. концентрация раствора, растворитель). Прозрачность, цветность, кислотность, общедопустимые: хлориды, сульфаты, кальций

Недопустимые: барий, декстран

КО: не проводится. Для инъекций – рефрактометрия.

Не ГФ: метод Вильштеттера. Обратная йодометрия.

В щелочной или карбонатной среде. + избыток йода, окисляется до … к-ты., Йод оттитровываем Na₂S₂O_3..Международный метод – Na₂CO₃ вместо щелочи

Hexamethylentetraminum (CH₂)₆N₄ – 1,3,5,7 тетраазотрицикло[3,3,1,1^3,7]-декан

Описание: белый кристаллический порошок без запаха, возгоняем, вкус жгуче сладкий, легко растворим в воде, спирте, растворим в хлороформе, мало растворим в эфире.

Подлинность:

По новой статье: ИК спектр

По ГФ 10

1) Определяют по запаху

(CH₂)₆N₄ + H₂SO₄ + 6H₂O à 6HCHO­(запах) + 2(NH₄)₂SO₄

2) по запаху аммиака и посинению красной лакмусовой бумажки

(NH₄)₂SO₄ + 2NaOH (30%) à 2NH₃­ + Na₂SO₄

НЕ ГФ

1. Обнаружение HCHO – реакция серебрянного зеркала, реакция с ауриновым красителем (розовое окрашивание) и с хромотроповой кислотой (фиолетовое окрашивание)

2. Реакция на третичный азот. С осадительными веществами:

с фосфорно-вольфрамовой кислотой à бел, амфотерный осадок

с фосфорно-молибденовой кислотой à желтый осадок

с пикриновой кислотой à желтый осадок

3. С раствором йода дает полийодид, осадок бурого цвета.

(CH₂)₆N₄ + I₂ (CH₂)₆N₄•I₄•KI¯

можно использовать эту реакцию для к.о.

4. С бромом образует бледно-желтый осадок, растворимый в избытке реактива.

5. с AgNO₃ в нейтральной среде:

2(CH₂)₆N₄ + 3AgNO₃ à 2(CH₂)₆N₄•3AgNO₃¯ белый осадок

Чистота: прозрачность, цветность, щелочность, кислотность, рН, органические примеси, общие допустимые (хлориды, сульфаты), недопустимые примеси – соли аммония и параформ (с раствором Несслера не должно быть окрашивания и помутнения раствора).

Для инъекций недопустимы амины (реакция с нитропруссидом натрия, или с Несслером в больших концентрациях).

Количественноеопределение:Обратная ацидиметрия.

(CH₂)₆N₄ + H₂SO₄(избыток титр. раствора) + 6H₂O 6HCHO + 2(NH₄)₂SO₄

избыток H₂SO₄ титруем NaOH с индикатором метиленовым Красным.

f=1/4 % = T(NaOH/(CH2)6N4) * (Vконтр(NaOH) – Vопыт(NaOH)) * 100/ a

Нельзя использовать серную кислоту, т.к. хлорид аммония возгоняется, нельзя использовать ФФ, чтобы не оттитровать (NH₄)₂SO₄

Не ГФ. Прямая ацидиметрия

(CH₂)₆N₄ + HCl à (CH₂)6N₄•HCl = [(CH₂)₆N₃NH⁺]Cl^-

Протон присоединяется по одной электронной паре. Индикатор – смесь МО и МС. Титруют от зеленой окраски до фиолетовой. f=1

2) Йодометрия (используется редко, т.к. необходим специальный титрованный раствор йода).

В результате реакции с йодом образуются перйодиды, которые выпадают в осадок, которые отфильтровывают. Избыток йода титруют тиосульфатом. Если не отфильтровать осадка, он будет разрушаться тиосульфатом.

Контрольный опыт. f=1/4

3) Обратная йодхлорметрия

(CH₂)₆N₄ ICl (изб. титров. раствора) à (CH₂)₆N₄•2ICl¯ комплекс желтого цвета, устойчивый в нейтральной среде.

избыток ICl + KI à I₂ + KCl

I₂ + Na₂S₂O₃ à NaI + Na₂S₄O₆

f=1/4

4) Аргентометрия

2(CH₂)₆N₄ + 3AgNO₃ à 2(CH₂)₆N₄•3AgNO₃ белый осадок

Определяют: гравиметрически, или титруя избыток нитрата серебра по методу Фаянса

Хранение: в хорошо упакованной таре

Применение: дезинфицирующее и антисептическое при заболеваниях почек и мочеполовых путей. Принимают внутрь и парентерально. Инъекционные растворы готовят в асептических условиях и не стерилизуют