Количественное определение

Доброкачественность

Подлинность

ZnO является амфотерным окислом, так как растворяется и в кислотах, и в щелочах. Препарат растворяется в сильных минеральных кислотах: ZnO + 2 HCl → ZnCl2 + H2O

При действии щелочи на солянокислый раствор ZnO образуется гидроокись цинка, которая растворяется в избытке реактива с образованием цинката.

ZnCl2 + 2 NaOH → Zn(OH)2↓ + 2 NaCl

Цинка гидроксид растворяется при избытке щелочи с образованием бесцветного цинката

натрия: Zn(OH)2 + 2 NaOH → Na2ZnO2 + 2 H2O

При добавлении к Zn(OH)2 избытка раствора аммиака образуется бесцветный ион тетраминцинка: Zn(OH)2 + 4 NH4OH → Zn (NH3)4(OH)2 + 4 H2O

ZnO: при прокаливании приобретает желтый цвет, а при охлаждении снова белеет. Это свойство отличает препарат от других оксидов.

Для проведения реакций подлинности ZnO предварительно растворяют в минеральных кислотах, а затем проводят реакции на ион цинка.

1) В нейтральной среде ион цинка с сульфидом натрия образует белый осадок сульфида цинка. Это отличает его от ионов других тяжелых металлов: ZnCl2 + Na2S → ZnS↓ + 2 NaCl

2) С калия гексацианоферратом ион цинка образует белый студенистый осадок цинка-калия гексацианоферрата: 3 ZnCl2 + 2 К4[Fe (CN)6] → K2Zn3[Fe(CN)6]2 ↓ + 6 KCl

3) Реакция образования "зелени Ринмана". Фильтровальная бумага, смоченная растворами соли цинка и кобальта нитрата, после сжигания дает золу зеленого цвета:

Zn2+ + Сo(NO3)2 CoZnO2 + 2 NO2↑ + O2

4) При прибавлении раствора CuSO4 и раствора ртутнороданоаммонивой соли- HgNH4(CNS)3 выпадает темно-фиолетовый осадок.

ZnSO4: подлинность подтверждается реакциями на ион цинка и сульфат-ион.

на SO42-: с раствором BaCl2 в среде HCl образуется белый осадок BaSO4.

 

ZnO: 1) Допускают: As.

2) Недопускают: Fe, Cu, Al, которые открывают добавлением NH4OH, раствор должен быть бесцветным и прозрачным; CO32- и нерастворимые примеси открывают добавлением воды, затем препарат отфильтровывают, а к фильтрату прибавляют HCl, не должен выделяться CO2 и не должно быть мути; Pb2+ , который открывают раствором бихромата калия в среде уксусной кислоты, раствор должен быть прозрачным.

ZnSO4:те же требования к чистоте, что и у ZnO и дополнительно:

1) Допускают: Cl-

2) Недопускают: NO3-, Сa2+, Ag-, т .м. открывают прибавлением Na2S, осадок должен быть чисто-белый.

1) Комплексонометрия. Среда - аммиачный буфер, индикатор - КХЧС или ксиленоловый оранжевый в присутствии гексаметилентетрамина для создания рН 5-6.

2) Йодометрия. Метод основан на восстановлении феррицианида калия йодидом калия до ферроцианида. Последний, реагируя с ионом Zn2+, образуют нерастворимую комплексную соль, а присутствие SO42- ионов предотвращает обратимость реакции:

К3[Fe(CN)6] + 2 KI → 2 К4[Fe(CN)6] + I2

2 К4[Fe(CN)6] + 3 ZnSO4 → K2Zn3[Fe(CN)6]2 + 3 K2SO4

Выделившееся эквивалентное количество йода титруют натрия тиосульфатом с индикатором - крахмал: I2 + 2 Na2S2O3 → 2 NaJ + Na2S4O6