Выполнение работы

Получение фенолоформальдегидных смол

Лабораторная работа 32

Цель работы: изучить способы получение полимеров.

Задание: реакцией поликонденсации получить новолачную и резольную фенолоформальдегидные смолы. Выполнить требования к результатам опытов, оформить отчет, решить задачу.

Теоретическое введение

Фенолоформальдегидные смолы получают реакцией поликонденсации фенола С₆Н₅ОН и формальдегида СН₂О. В зависимости от соотношения компонентов и условий процесса поликонденсации образуются новолачные или резольные смолы.

Новолачные смолы образуются при небольшом избытке фенола с катализатором – соляной кислотой. Реакция идет по следующей схеме:

Новолачная смола имеет линейное строение и при нагревании размягчается, при охлаждении затвердевает, т.е. является термопластичнымполимером.

Резольные смолы получают при небольшом избытке формальдегида со щелочным катализатором. Эта смола имеет трехмерное сетчатое строение и не размягчается при нагревании, т.е. является термореактивнымполимером.

Опыт 1. Получение новолачной смолы

Поместить в пробирку 2 г кристаллического фенола, добавить туда же

3−4 мл 40 %-го раствора формалина. Смесь взболтать до полного растворения и добавить 2−3 капли концентрированной соляной кислоты. Пробирку погрузить в водяную баню (90 °С) и время от времени перемешивать содержимое пробирки стеклянной палочкой. Когда начнется бурная реакция (через 5−10 мин), вынуть пробирку из водяной бани и погрузить в холодную воду до прекращения реакции. Затем пробирку снова поместить в водяную баню (90 °С) и держать там до разделения смеси на два слоя. После этого дать пробирке остыть и осторожно слить верхний водный слой, а смоляной продукт несколько раз промыть водой, а затем разделить его на две пробирки. В одну пробирку добавить спирт и слегка подогреть на водяной бане. Другую часть смолы нагреть на пламени спиртовки.

Требования к результатам опыта

1. Составить схему реакции поликонденсации фенола с формальдегидом. Какое вещество является вторым продуктом в данной реакции?

2. Сделать вывод о растворимости смолы в спирте.

3. Отметить поведение смолы при нагревании.

Опыт 2. Получение резольной смолы

В круглодонную колбу на 50 мл поместить 2,5 г фенола и 3,6 мл формалина. Смесь взболтать до полного растворения и добавить 0,5 мл 25 %-го раствора аммиака.

Колбу с содержимым соединить с обратным холодильником, нагревать на водяной бане при 90 °С в течение 15−20 мин до отчетливого расслоения смеси (верхний – водяной слой, нижний – смоляной). Слить содержимое в фарфоровую чашку (в вытяжном шкафу!) и дать отстояться. Слить верхний водный слой. Половину полученной смолы (резита) перенести стеклянной палочкой в чистую пробирку и нагреть на пламени. Плавится ли смола? Охладить пробирку, проверить полученную смолу на растворимость в спирте.

Требования к результатам опыта

1. Объяснить затвердевание смолы при нагревании.

2. Сделать вывод о термических свойствах резольной смолы.

3. Отметить растворимость смолы в спирте.