Приготовление растворов
Измельчение веществ
Измельчение твердых материалов в химической лаборатории проводят вручную (в ступках) или механически (в мельницах).
Ступки могут быть изготовлены из различных материалов: латунные, фарфоровые и агатовые. В фарфоровых ступках измельчают сравнительно мягкие вещества. Для перетирания очень твердых веществ используют агатовые ступки.
Крупные куски твердых и прочных веществ измельчают в чугунных ступках.
В ступках измельчают небольшие количества веществ. Объем вещества не
должен превышать трети объема ступки.
Вначале с помощью пестика осторожно измельчают крупные куски вещества. Затем медленно растирают вещество круговыми движениями, не очень сильно прижимая пестик к стенкам ступки. По мере измельчения вещества скорость движения пестика можно увеличить. Во время измельчения вещество периодически
собирают пестиком со стенок к центру ступки.
Полученный измельченный до нужной степени порошок пересыпают в заранее приготовленную посуду или сразу же используют. При измельчении пылящих веществ работу следует проводить в вытяжном шкафу.
Приготовление неточных растворов. Для растворов, используемых при про-
ведении синтезов и опытов, как правило, не требуется очень высокая точность их приготовления.
Для приготовления неточного раствора:
1. Взвесьте на весах навеску вещества с точностью 0,1 – 0,01 г.
2. Рассчитайте массу растворителя, необходимую для приготовления раствора заданной концентрации. Вычислите объем растворителя, исходя из его массы и плотности.
3. Отмерьте с помощью мерного цилиндра или мензурки, необходимый для
приготовления раствора объем жидкости.
4. Перенесите взвешенное вещество в химический стакан (или в плоскодонную колбу). При этом обязательно обмойте стаканчик для взвешивания жидкостью из цилиндра и перелейте в химический стакан остаток жидкости.
5. Растворите навеску вещества в рассчитанном количестве жидкости при перемешивании стеклянной палочкой.
6. Для ускорения растворения стакан с раствором можно подогреть через асбестовую сетку или стеклокерамическую пластину.
Приготовление растворов точной концентрации. Для приготовления растворов точной концентрации используют только дистиллированную воду. Готовят
такие растворы в мерных колбах с кольцевой меткой.
Для приготовления раствора точной концентрации:
1. Заполните мерную колбу (1) примерно наполовину дистиллированной водой
(рис. 17, а).
2. Взвесьте в стаканчике для взвешивания (3) на весах с точностью до 0,01 г
навеску вещества.
3. Осторожно через химическую воронку (2) перенесите навеску вещества в
мерную колбу (1).
4. Остатки вещества из стаканчика для взвешивания и с воронки тщательно
смойте дистиллированной водой в мерную колбу, используя промывалку (4).
5. Содержимое колбы тщательно перемешайте круговыми движениями до полного смешения жидкостей или растворения твердого вещества.
6. По достижении раствором комнатной температуры доведите объем раствора
до кольцевой метки.
7. Колбу закройте пробкой и, многократно переворачивая ее вверх дном, тщательно перемешайте раствор.
Рис. 17. Приготолвение растворов точной концентрации: а) – по точной
навеске вещества; б) – из фиксанала; 1 – мерная колба; 2 – воронка; 3 – стаканчик
для взвешивания; 4 – промывалка с дистиллированной водой; 5 – нижний боек;
6 – ампула с фиксаналом; 7 – верхний боек
Для быстрого приготовления растворов точной концентрации удобно при-
менять фиксаналы – заранее приготовленные и запаянные в стеклянных ампулах
точно отмеренные количества реактива, необходимого для приготовления 1 л
0,1 н. или 0,05 н. раствора. Для вскрытия ампул с фиксаналами прилагаются специальные бойки. Информация об объеме и концентрации получаемого раствора
из одной ампулы фиксанала приводится на этикетке.
Для получения раствора с помощью фиксанала содержимое ампулы количественно перенести в мерную колбу (рис. 17, б).
Для этого:
1 В мерную колбу (1) емкостью 1 л налейте небольшое количество воды.
2 Вставьте в мерную колбу химическую воронку (2) диаметром 9 – 10 см с
вложенным в нее бойком (5) с утолщением.
3 Снимите этикетку с ампулы с фиксаналом (6). Вымойте и вытрите насухо ампулу с фиксаналом.
4. Сухую и вымытую ампулу со снятой этикеткой поверните дном вниз и слегка ударьте углублением об острие бойка (5).
5. Вторым бойком (7) пробейте верхнее отверстие и дай жидкости полностью вылиться, твердое вещество при осторожном встряхивании высыпьте в воронку.
6. Не изменяя положения ампулы, тщательно промойте ее изнутри дистиллированной водой из промывалки. Для промывания рекомендуется не менее, чем шестикратное (по объему ампулы) количество воды.
7. После растворения всего вещества и достижения комнатной температуры довести объем раствора до кольцевой метки.
8. Колбу закройте пробкой и, переворачивая ее вверх дном, тщательно перемешайте раствор.
Ампулы с сухими фиксаналами можно вскрыть над сухой воронкой и с помощью одного бойка (второй боек в воронку не ставится): вначале вскройте дно ампулы, затем ампулу переверните и пробейте верхнее отверстие, вещество из ампулы осторожным встряхиванием высыпьте в колбу, а ампулу промойте изнутри дистиллированной водой.
Разбавление растворов. Для разбавления раствора в кратное число раз:
1. Налейте на дно мерной колбы с кольцевой меткой небольшое количество дистиллированной воды.
Внесите в нее разбавляемый раствор известного объема.
Доведите общий объем раствора до метки и тщательно перемешайте.
Для точного измерения объема вносимой жидкости лучше использовать пипетку Мора с кольцевой меткой или, в крайнем случае, градуированную пипетку.