Хроматографическое исследование.

Методы анализа лекарственного растительного сырья

 

Из сырья антраценпроизводные извлекают водой или спиртом различной концентрации.

Для получения свободных агликонов, антрагликозиды в растительном сырье подвергают гидролизу, свободные агликоны извлекают диэтиловым эфиром или хлороформом.

Для обнаружения антраценпроизводных в сырье используют качественные реакции и хроматографическое исследование.

Качественные реакции основаны на химических свойствах:

1. Реакция образования антрахинолятов со щелочью. Может быть проведена в трех вариантах:

а) на сухом сырье - при нанесении нескольких капель 5-10 % раствора натрия гидроксида на сырье появляется вишнево-красное пятно.

Положительный результат наблюдается, если антраценпроизводные присутствуют в окисленной форме. Рекомендована ГФ XI для подтверждения подлинности коры крушины.

б) с водным извлечением (1:10) - при добавлении к водному извлечению из сырья нескольких капель 5-10 % раствора щелочи образуется вишнево-красное окрашивание.

в) реакция Борнтрегера. Позволяет обнаружить эмодины в присутствии других производных антрацена.

Проба основана на способности антрагликозидов подвергаться щелочному гидролизу с образованием свободных агликонов. Одновременно происходит окисление восстановленных форм. После подкисления гидролизата агликоны извлекают эфиром. При встряхивании эфирного слоя с раствором аммиака эмодины переходят в водный слой, окрашивая его в вишнево-красный цвет. Хризофанол остается в органическом слое, окрашивая его в желтый цвет.

Предложена ГФ ХI для подтверждения подлинности коры крушины, листьев сенны, плодов жостера слабительного, корней ревеня, корневищ и корней марены. Содержащиеся в сырье марены производные ализарина окрашивают аммиачный слой в фиолетовый цвет.

2. Реакция микросублимации (микровозгонки).

Основана на способности антраценпроизводных возгоняться при 200 °С с последующей конденсацией на холодной поверхности без изменения основной структуры. Может быть проведена в двух вариантах: в пробирке и на предметном стекле. При нанесении на сублимат раствора натрия гидроксида образуется вишнево-красное (производные хризацина) или фиолетовое (производные ализарина) окрашивание.

Приводится в ГФ ХI для подтверждения подлинности коры крушины.

3. Реакция образования лаков.

Основана на способности антраценпроизводных образовывать со спиртовым раствором магния ацетата окрашенные комплексы.

Для идентификации антраценпроизводных в лекарственном растительном сырье используют бумажную хроматографию и хроматографию в тонком слое сорбента. Обнаруживают производные антрацена по характерной флуоресценции в УФ-свете.