Абсолютная калибровка
Количественный анализ
Количественный анализ основан на пропорциональности между количеством вещества в пробе и высотой или площадью соответствующего хроматографического пика. Наиболее критическим этапом с точки зрения внесения погрешности является определение площади хроматографического пика. Существует несколько способов связывания характеристик пика с количеством введенного вещества.
Получают хроматограммы известных количеств известных соединений и строят калибровочный график, на одной из осей которого откладывают площади пиков, а на другой — вес введенной пробы (рис. 48). Затем на хроматографическую колонку подают точное количество смеси неизвестного состава и площадь пика интересующего соединения сравнивают с площадью пика стандарта.
Содержание компонента, %
Рис. 1. График абсолютной калибровки.
Процентное содержание стандарта в исследуемой смеси можно определить либо по калибровочному графику, либо рассчитать по формуле:
% В = SВ/К,
где К — тангенс угла наклона прямой, полученной на калибровочном графике. Наряду с площадями в расчетах могут быть также использованы высоты пиков.
Недостатками описанного калибровочного метода является необходимость ввода точных количеств пробы, а также то, что сам процесс калибровки отнимает много времени.
Кроме того, повышаются требования к детектору, чувствительность которого должна оставаться постоянной от опыта к опыту для того, чтобы можно было проводить сравнение полученных результатов с калибровочным графиком.