Експериментальна частина 2 страница

Йони Fe²⁺, Mg²⁺, Mn²⁺ амонію карбонатом осаджуються не повністю.

2.2.3. Дія калію гексаціаноферату (II)

і калію гексаціаноферату (III)

Калію гексаціаноферат (II) і калію гексаціаноферат (III) утворюють з йонами Fe²⁺, Fe³⁺, Mn²⁺, Bi³⁺ осади різного кольору; Mg²⁺, Sb³⁺, Sb⁵⁺ з цими реагентами не реагують. Осади Fe₃[Fe(CN)₆]₂ і Fe₄[Fe(CN)₆]₃ забарвлені настільки інтенсивно в синій колір, що можуть бути використані для виявлення Fe²⁺ і Fe³⁺ в присутності багатьох інших катіонів у розчинах.

2.2.4. Дія амонію сульфіду

Амонію сульфід в нейтральному середовищі утворює осади - бурі FeS і FeS₂, чорний Bi₂S₃, тілесний MnS. Йони Mg²⁺, Sb³⁺, Sb⁵⁺ осадів не утворюють. Осад Bi₂S₃ розчинний в розчині HNO₃ тільки при нагріванні. Осади FeS, FeS₂, MnS розчинні в СН₃СООН, HCl, HNO₃.

2.2.5. Дія сірководню та натрію тіосульфату

В середовищі розбавленої НCl і при нагріванні реагенти утворюють з йонами Ві³⁺ (чорний Bi₂S₃) i [SbCl₆]^3-, [SbCl₆]^- (оранжеві Sb₂S₃ і Sb₂S₅) осади, які нерозчинні в розбавленій НCl. Сульфіди стибію розчинні в концентрованій НСl, а Bi₂S₅ - в розбавленій нітратній кислоті при нагріванні.

2.3. Реакції йонів Fe²⁺

2.3.1 Дія калію гексаціаноферату (ІІІ) (фармакопейна)

"Червона кров’яна сіль" утворює з йонами Fe²⁺ темно-синій осад "турнбуленової синьки". Реакцію проводять в нейтральному середовищі або в середовищі розбавленої хлоридної кислоти (рН=3).

3Fe²⁺ + 2[Fe(CN)₆]^3- → Fe₃[Fe(CN)₆]₂.

Осад не розчиняється в кислотах, але розчиняється в лугах з утворенням Fe(OH)₂. Наведена реакція характеризується високою чутливістю (0,05 мкг), її виконують у кислому середовищі.

Виконання досліду:

До 3-4 крапель солі двовалентного Феруму добавляють 2-3 краплі хлоридної кислоти (для призупинення гідролізу солі) і 2-3 краплі реактиву. Інші катіони не перешкоджають виявленню катіонів Fe²⁺.

2.3.2. Дія α, α’-дипіридину

Реагент утворює з йонами Fe²⁺ розчинну комплексну сполуку, забарвлену в червоний колір. Реакцію проводять в середовищі розбавленої хлоридної кислоти.

Виконання досліду:

На скляну пластинку поміщають краплю солі феруму (II), краплю розбавленої хлоридної кислоти і 2-3 краплі α, α’-дипіридину. Утворюється темно-червона комплексна сполука.

2.3.3. Дія диметилгліоксиму

Поміщають в пробірку 1-2 краплі розчину солі феруму (II), 1 краплю розчину винної кислоти, додають 3 краплі амонію гідроксиду і 2-3 краплі спиртового розчину диметилгліоксиму. Утворюється розчинна комплексна сполука феруму (ІІ) диметилгліоксимату рожево-червоного кольору.

Реакцію проводять в слабоаміачному розчині. Йони Ni²⁺ перешкоджають виявленню Fe²⁺.

2.4. Реакції йонів Fe³⁺

2.4.1. Дія калію гексаціаноферату (ІІ) (фармакопейна)

"Жовта кров’яна сіль" утворює з Fe³⁺ темно-синій осад "берлінської лазурі". Реакцію проводять в нейтральному або слабокислому розчині:

4Fe³⁺ + 3[Fe(CN)₆]^4- → Fe₄[Fe(CN)₆]₃↓.

Осад не розчиняється у розведених мінеральних кислотах; луги розкладають його з утворенням Fe(OH)₃.

Виконання досліду:

На скляну пластинку поміщають 1 краплю розчину солі феруму (III) і додають 3-4 краплі розчину калію гексаціаноферату (ІІ). Виявленню Fe³⁺ перешкоджають йони Cu²⁺ і луги.

2.4.2. Дія амонію роданіду (фармакопейна)

Амонію роданід утворює з йонами Fe³⁺ розчинну комплексну сполуку інтенсивного червоного кольору. Реакцію проводять у слабокислому середовищі. Із водного розчину комплекс екстрагується бутиловим спиртом. Перешкоджають виявленню Fe³⁺ йони F^-, які зв’язують йони Fe³⁺ в міцніший, але безбарвний комплекс:

Fe³⁺ +3CNS^- → Fe(CNS)₃.

Реакція специфічна і дуже чутлива (0,25 мкг). Чутливість реакції збільшується в процесі екстракції продукту реакції органічним розчинником, наприклад, ефіром або бутиловим спиртом.

Виконання досліду:

До 0,5 см³ розчину що містить йони Fe³⁺ додають 1 см³ розчину NH₄SCN. B присутності йонів Cu²⁺, Hg²⁺, Bi³⁺ необхідно додати великий надлишок реактиву.

2.4.3. Дія калію йодиду

До 0,5 см³ розчину солі феруму (III) доливають 0,5 см³ розчину калію йодиду і 0,5 см³ хлороформу. Вміст пробірки струшують. Хлороформний шар забарвлюється в фіолетовий колір.

2.4.4. Дія cаліцилової кислоти

Саліцилова кислота за наявності амоніаку утворює з йонами Fe³⁺ комплексну сполуку жовтого кольору Fe[C₆H₄(O)(COO)]₃ (рН реакції становить 8-11). Якщо рН реакції дорівнює 4-8, тоді утворюється комплекс червоного кольору. Чутливість цієї реакції становить 5-10 мкг.

Виконання досліду:

До 2-3 крапель солі Феруму (III) добавляють кілька крапель амоній гідроксиду і стільки ж розчину саліцилової кислоти. Спостерігають забарвлення розчину.

2.5. Рекції йонів Mg²⁺

2.5.1. Дія натрію моногідрофосфату (фармакопейна)

Натрію гідрофосфат в присутності аміачного буферного розчину утворює з йонами Мg²⁺ білий дрібнокристалічний осад магній-амоній фосфату (MgNH₄PO₄). Осад розчинний в CH₃COOH і розбавлених неорганічних кислотах.

Mg²⁺ +NH₄OH + HPO₄^2- → MgNH₄PO₄↓ + H₂O.

Виконання досліду:

До 0,5 см³ розчину солі магнію додають 1-2 краплі амонію гідроксиду. Після невеликого помутніння додають кристалики амонію хлориду до зникнення помутніння. До прозорого розчину додають 3-4 краплі розчину натрію гідрофосфату.

2.5.2. Дія натрію гіпойодиду

Свіжоосаджений білий осад магнію гідроксиду забарвлюється в червоно-коричневий колір при дії гіпойодиту внаслідок адсорбції елементного йоду на поверхні осаду Mg(OH)₂. Червоно-буре забарвлення знебарвлюється при обробці осаду лугом, спиртом та іншими розчинниками, що розчиняють йод, а також при дії сульфіту або тіосульфату, які відновлюють йод.

Виконання досліду:

У фарфорову чашку поміщають 5-10 крапель 1н розчину йоду, розчиненого в 20%-ному розчині КІ, додають краплями 1н розчину натрію гідроксиду до появи лимонно-жовтого кольору, а потім 1-2 краплі нейтрального або підкисленого розчину, що містить йони Mg²⁺.

2.5.3. Дія магнезону І (п-нітробензолазорезорцин)

Помістіть 2-3 краплі досліджуваного нейтрального або слабокислого розчину на фарфорову пластинку, добавте 2-3 краплі розчину магнезону I, які мають в лужному середовищі червоно-фіолетове забарвлення. Якщо розчин забарвлюється в жовтий колір (що вказує на кислий характер середовища), додають 1-2 краплі розчину NaОН. В присутності йонів Мg²⁺ розчин забарвлюється в синій колір або випадає синій осад. Аналогічна реакція відбувається з Магнезоном II.

2.6. Реакції йонів Mn²⁺

Для виявлення йонів Mn²⁺ їх необхідно оксидувати до перманганат-йонів. При цьому розчин забарвлюється в рожевий колір. Оксидацію можна проводити як в кислому, так і в лужному середовищі.

2.6.1. Оксидація Mn²⁺ в кислому середовищі

Оксидацію проводять калію дихроматом, плюмбуму (IV) оксидом, натрію бісмутатом та іншими реагентами, наприклад:

2Mn(NO₃)₂ + 5NaBiO₃ + 16HNO₃ → 2HMnO₄ + 5NaNO₃ +

+ 5Bi(NO₃)₃ +7H₂O.

Реакцію проводять в середовищі НNO₃ і з розбавленим розчином солі Мангану.

Виконання досліду

В пробірку поміщають 3-4 краплі розчину, що містить йони Мn²⁺, додають 0,5-1 см³ HNO₃ і невелику щіпку сухого NaBiО₃. Ця реакція дозволяє виявити Mn²⁺ в присутності всіх катіонів.

2.6.2. Оксидація Mn²⁺ в лужному середовищі

В лужному середовищі, як оксидники, використовують гідрогену пероксид (H₂O₂), натрію пероксид (Na₂O₂ ), хлорну воду, бромну воду. Всі ці оксидники оксидують Мn²⁺ до MnO₂ і тільки натрію гіпоброміт NaBrO в присутності каталізатора (CuSO₄) при нагріванні оксидує Mn²⁺ до перманганат-йону, забарвленого в рожево-фіолетовий колір. Цю реакцію проводять у сильнолужному середовищі із дуже розбавленим розчином солі Мангану.

MnCl₂ + 5NaBrO + 6NaOH → 2NaMnO₄ + 5NaBr + 4NaCl + 3H₂O.

Виконання досліду:

У пробірку поміщають 2-3 краплі розчину, що містить йони Mn²⁺, додають 2-3 краплі розчину CuSO₄, 3-5 крапель розчину NaOH і 5-6 см³ свіжоприготованого розчину NaBrO. Вміст пробірки добре перемішують, обережно нагрівають, кип’ятять 1 хвилину і дають розчину відстоятися. Виявленню Mn²⁺ за допомогою цієї реакції не перешкоджають інші катіони.

2.7. Реакції йонів Bi³⁺

2.7.1. Гідроліз солей Бісмуту

При розбавленні водою розчини солей бісмуту легко піддаються гідролізу з утворенням білого осаду основних солей, наприклад:

BiCl₃ + H₂O → BiOCl↓ + 2HCl.

Виконання досліду:

До 0,5-1 см³ розчину солі Бісмуту додають 5-6 см³ H₂O. Виявленню Bi³⁺ перешкоджають йони Sb³⁺, Sb⁵⁺, Sn²⁺, Sn⁴⁺.

2.7.2.Дія стануму (II) хлориду

Стануму (II) хлорид в сильнолужному середовищі відновлює солі Бісмуту до металічного бісмуту, який має чорний колір:

2BiCl₃ + 3SnCl₂ + 18NaOH → 2Bi↓ + 3Na₂SnO₃ + 12NaCl + 9H₂O.

Виконання досліду:

В окрему пробірку поміщають 0,5-1 см³ стануму (II) хлориду і додають до нього розчину натрію гідроксиду до повного розчинення утвореного спочатку білого осаду Sn(OH)₂. До прозорого розчину додають 2-3 краплі досліджуваного розчину, що містить йони Bi³⁺. Виявленню Бісмуту перешкоджають йони Hg²⁺, Ag⁺ і частково Pb²⁺.

2.7.3. Дія калію йодиду

Калію йодид утворює з йонами Bi³⁺ чорний осад бісмуту йодиду, який легко розчиняється в надлишку KI з утворенням комплексної сполуки K[BiI₄] оранжевого кольору. Реакцію проводять в кислому середовищі.

Bi³⁺ + 3I^- → BiI₃↓

BiI₃ + KI = K[BiI₄].

Виконання досліду:

До 0,5-1 см³ розчину, що містить йони Bi³⁺, додають 1-2 краплі розчину КІ. До утвореного осаду додають надлишок розчину КІ до його розчинення. При розведенні розчину K[BiI₄] водою з розчину знову випадає чорний осад бісмуту йодиду.

2.7.4. Дія тіосечовини

Тіосечовина утворює з йонами Ві³⁺ розчинну комплексну сполуку червоно-оранжевого кольору. Реакцію проводять в сильнокислому розчині. Перешкоджають йони Sb⁵⁺, Fe³⁺, Hg₂²⁺.

Виконання досліду:

До 0,5-1 см³ розчину, що містить йони Bi³⁺, додають щіпку сухої тіосечовини. Перешкоджаючу дію Sb⁵⁺ усувають додаванням виннокислого (тартрату) натрію (Na₂C₄H₄O₆), який утворює з йонами Стибію міцний безбарвний комплекс.

2.8. Реакції йонів Sb³⁺ і Sb⁵⁺

2.8.1. Гідроліз солей Стибію

При розбавленні водою кислі розчини, що містять сполуки Стибію, легко піддаються гідролізу з утворенням білого осаду основних солей відповідно SbOCl і SbOCl₃.

[SbCl₆]^3- + H₂O → SbOCl↓ + 5Cl^- + 2H⁺;

[SbCl₆]^- + 2H₂O → SbO₂Cl↓ + 5Cl^- + 4H⁺.

Виконання досліду:

До 0,5-1 см³ розчину, що містить йони Стибію, додати 5-6 см³ води. Виявленню солей Стибію перешкоджають йони Bi³⁺, Sn²⁺, Sn⁴⁺.

2.8.2. Дія активних металів

Активні метали (алюміній, цинк, ферум) відновлюють йони Sb³⁺ і Sb⁵⁺ із їх сполук до вільного стибію у вигляді пухнастих чорних пластівців. Реакцію проводять в середовищі HCl.

Sb³⁺ + 3Fe → 2Sb↓ + 3Fe²⁺

Виконання реакції:

В пробірку поміщають 0,5-1 см³ розчину солі Стибію, додають 1-2 краплі концентрованої хлоридної кислоти і залізні ошурки. Через 2-3 хвилини спостерігають виділення чорного пухнастого осаду, що утворюється на поверхні залізних ошурок. Виявленню Стибію перешкоджають всі метали, що стоять в ряду напруг правіше заліза.

2.8.3. Дія метилового фіолетового

Метиловий фіолетовий з йонами Sb³⁺ чи Sb⁵⁺ утворює комплексну сполуку фіолетового кольору, що екстрагується толуолом або бензолом. Реакцію проводять в середовищі 1н хлоридної кислоти. В реакцію з метилвіолетом вступає тільки свіжооксидований Стибій.

Виконання досліду:

До 0,5-1 см³ розчину, що містить йони Sb³⁺ чи Sb⁵⁺ додають 1-2 краплі НСl і 3-4 краплі стануму (II) хлориду для відновлення всього Стибію до йонів Sb³⁺. Після цього краплями додають 10 %-ний розчин NaNO₂ до зникнення початкового бурого забарвлення. Розчин залишають постояти 2-3 хвилини. При цьому Стибій оксидується до Sb⁵⁺ і утворюється йон SbCl₆^-. Для видалення надлишку натрію нітриту, який перешкоджає дальшому проведенню реакції, до розчину додають суху сечовину до припинення спінювання. Суміш розбавляють водою до об’єму 5-6 см³, додають 2-3 краплі розчину метилвіолету та 1 см³ толуолу (або бензолу). Вміст пробірки струшують.

У присутності Стибію органічний шар забарвлюється в синій колір. Для порівняння небхідно провести контрольний дослід. Інші катіони не перешкоджають виявленню Стибію.

2.8.4. Реакція Марша

В пробірку поміщають розчин, що містить йони Sb³⁺ чи Sb⁵⁺, кусок металічного цинку, що не містить домішок Аs і декілька крапель хлоридної кислоти. Пробірку закривають корком, через який проходить трубка з відтягненим кінцем і підпалюють газ на кінці трубки. Стибію гідрид горить синім полум'ям, при цьому утворюється стибію (III) оксид і вода. Якщо в полум'я помістити холодний предмет, наприклад, блискучу фарфорову чашку, то на її поверхні відкладається металічний стибій у вигляді чіткої чорної плями. Пляма або чорне дзеркало стибію відрізняється від отриманого в тих же умовах дзеркала арсену тим, що перша нерозчинна в натрію гіпохлориті, в той час як пляма арсену легко в ньому розчиняється.

Завдання 3. Характерні реакції катіонів шостоїї

аналітичної групи

Реакції виявлення катіонів шостої аналітичної групи

(Co²⁺, Cu²⁺, Ni²⁺, Cd²⁺, Hg²⁺)

3.1. Дія групового реагенту (надлишок розчину

амонію гідроксиду)

З невеликою кількістю амонію гідроксиду йони Co²⁺, Cu²⁺, Ni²⁺, Cd²⁺, Hg²⁺ утворюють осади відповідних гідроксидів. При дії надлишку NH₄OH осади Co(OH)₂, Ni(OH)₂, Cu(OH)₂, Cd(OH)₂ розчиняються з утворенням комплексних сполук. Утворення розчинного аміакату меркурію відбувається при дії надлишку NH₄OH в присутності NH₄Cl і при нагріванні.

Виконання реакцій:

До 0,5 см³ розчинів солей катіонів VI-ї аналітичної групи (в окремих пробірках) додають краплями розчину амонію гідроксиду. До утворених осадів додають надлишок розчину NH₄OH до повного їх розчинення. В пробірку, що містить йони Hg²⁺, додають також щіпку сухого NH₄Cl і вміст пробірки нагрівають.

3.2. Дія загальних реагентів

Виконання реакцій:

Всі реакції з загальними реагентами виконують таким чином: в ряд пробірок (по 5 в кожному ряді) поміщають по 0,5 см³ солей відповідних йонів і додають по 3-4 краплі реактиву.

3.2.1. Дія лугів (NaOH і KOH)

Гідроксиди натрію і калію утворюють з усіма катіонами шостої групи осади гідроксидів, які нерозчинні в надлишку реагента. Всі осади добре розчинні в неорганічних кислотах. Білий меркурію гідроксид (Hg(OH)₂) досить швидко розкладається з утворенням жовтого меркурію (II) оксиду.

3.2.2. Дія карбонатів натрію, калію та амонію

Реагенти утворюють з йонами Ni²⁺ зелений осад ніколу карбонату, решта йонів осаджуються у вигляді основних солей різного кольору, зокрема (СoOH)₂CO₃ – червоного, (СuOH)₂CO₃ – зеленого, (СdOH)₂CO₃ – білого, HgCO₃•3HgO – червоно-бурого.

Всі осади розчиняються в кислотах. Крім того, всі сполуки (крім HgCO₃•3HgO) розчиняються також в розчині амонію гідроксиду та надлишку розчину амонію карбонату.

3.2.3. Дія калію гексаціаноферату (II) і

калію гексаціаноферату (III)

Калію гексаціаноферат (III) утворює червоно-бурий осад з йонами Co²⁺ і жовто-бурий осад з йонами Ni²⁺. Йони Cu²⁺, Hg²⁺, Cd²⁺ з цим реагентом осадів не утворюють.

З калію гексаціанофератом (II) взаємодіють всі катіони (окрім Hg²⁺), утворюючи зеленуватий осад Co₂[Fe(CN)₆], жовто-зелений осад Ni₂[Fe(CN)₆], білий осад Cd₂[Fe(CN)₆]. Червоно-бурий осад Cu₂[Fe(CN)₆] забарвлений настільки інтенсивно, що дана реакція використовується для виявлення Cu²⁺ в присутності всіх інших катіонів. Тільки йони Fe³⁺ дещо перешкоджають виявленню Cu²⁺. Більшість осадів нерозчинні в розбавленій хлоридній кислоті, але розчиняються в надлишку амонію гідроксиду.

3.2.4. Дія амонію сульфіду

Амонію сульфід в нейтральному і слаболужному середовищі утворює осади - жовтий CdS, чорні СoS, NiS, CuS, HgS. Cвіжоосаджені осади розчинні навіть в ацетатній кислоті. Після недовгого стояння вони переходять у менш розчинну модифікацію і розчиняються лише в нітратній кислоті при нагріванні.

3.2.5. Дія сірководню

В середовищі розбавленої НCl і при нагріванні реагент утворює осади сульфідів CuS, HgS, CdS.

3.3. Реакції йонів Сo²⁺

3.3.1. Дія амонію роданіду

Реагент утворює з йонами Со²⁺ розчинну комплексну сполуку синього кольору. Сполука нестійка у водному середовищі, але стає стійкою при екстракції її пентиловим спиртом, верхній органічний шар при цьому забарвлюється в синій колір (“синє кільце”):

Co(NO₃)₂ + 4NH₄SCN → (NH₄)₂[Co(SCN)₄] + 2NH₄NO₃.

Реакцію проводять у нейтральному або слабокислому середовищі.

Виконання реакції:

До 0,5-1 см³ розчину солі Сo²⁺ додають 5-6 крапель розчину NH₄SCN в пентиловому спирті (не перемішувати!).

Виявленню Со²⁺ перешкоджають йони Fe³⁺, Cu²⁺, Hg²⁺. Перешкоджаючий вплив Fe³⁺ усувають, додаючи до аналізованого розчину сухий натрію флуорид, який зв’язує йони Fe³⁺ в дуже міцний безбарвний комплекс Na₃[FeF₆]. Вплив інших йонів усувають, додаючи суху тіосечовину або натрію тіосульфат, які в середовищі розбавленої НСl зв’язують ці катіони в міцні безбарвні комплекси.

3.3.2. Дія α-нітрозо-β-нафтолу (реактиву Ільїнського)

(фармакопейна)

Реактив утворює з йонами Со²⁺ червоний осад, нерозчинний у розведених неорганічних кислотах. Реакцію проводять в середовищі розведеної хлоридної кислоти і при нагріванні.

Co³⁺ + 3C₁₀H₆(NO)OH → [C₁₀H₆(NO)O]₃Co↓ + 3H⁺.

Виконання реакції:

Реакцію можна проводити в пробірці або на смужці фільтрувального паперу (крапельний метод).

а) До 0,5 см³ розчину солі Со²⁺ додають 3-4 краплі НСl і 3-4 краплі свіжоприготованого розчину α-нітрозо-β-нафтолу і нагрівають вміст пробірки.

б) На смужку фільтрувального паперу поміщають одну краплю розчину солі Со²⁺, 1-2 краплі НСl і 1-2 краплі розчину α-нітрозо-β-нафтолу.

Виявленню Со²⁺ перешкоджають йони Fe²⁺, Fe³⁺, Cu²⁺, Hg²⁺, що утворюють забарвлені осади.

3.4. Реакції йонів Ni²⁺

3.4.1. Дія диметилгліоксиму (реактиву Чугаєва)

Реактив утворює з йонами Ni²⁺ яскраво-рожевий осад, розчинний у неорганічних кислотах і лугах, слаборозчинний в NH₄ОН. Реакцію проводять в слабоаміачному середовищі.

Виконання реакції:

Реакцію можна проводити в пробірці (а) або на смужці фільтрувального паперу (крапельний варіант) (б).

а) До 0,5 см³ розчину солі Ni²⁺ додають розчин амонію гідроксиду до появи запаху аміаку і 5-6 крапель спиртового розчину диметилгліоксиму (не перемішувати!). У верхній частині пробірки утворюється яскраво-рожевий осад.

б) На смужку фільтрувального паперу поміщають 1 краплю розчину солі Ni²⁺, 2-3 краплі розчину амонію гідроксиду і 2-3 краплі розчину диметилгліоксиму.

3.4.2. Дія амонію гідроксиду

Реагент, взятий у надлишку, утворює з йонами Ni²⁺ розчинну комплексну сполуку - нітрат гексааміннікелю (II), забарвлену в яскраво-синій колір.

Виконання реакції:

До 0,5 см³ розчину солі Ni²⁺ додають краплями розчин амонію гідроксиду до розчинення утвореного спочатку осаду. Виявленню Ni²⁺ перешкоджають йони Сu²⁺, який в цих умовах утворює комплексну сполуку також яскраво-синього кольору. В присутності йонів Со²⁺ синє забарвлення нікелю аміакату набуває зеленуватого відтінку. У присутності катіонів, що утворюють з NH₄OH нерозчинні гідроксиди або розчинні комплекси, необхідно при проведенні досліду додати великий надлишок амонію гідроксиду і дати осаду, що утворився, час відстоятись.

3.5. Реакції йонів Cu²⁺

3.5.1. Дія калію гексаціаноферату (II)

Реагент утворює з йонами Сu²⁺ червоно-бурий осад, нерозчинний в розбавлених неорганічних кислотах, але розчинний в надлишку NH₄OH.

2Cu(NO₃)₂ + K₄[Fe(CN)₆] → Cu₂[Fe(CN)₆]↓ + 4KNO₃,

Cu₂[Fe(CN)₆] + 8NH₄OH → 2[Cu(NH₃)₄]²⁺ + [Fe(CN)₆]^4- +8H₂O.

Реакцію проводять в нейтральному або слабокислому середовищі.

Виконання реакції:

На скляну пластинку поміщають 1 краплю розчину солі Сu²⁺ і додають 5-6 крапель розчину калію гексаціаноферату (II). Виявленню йонів Сu²⁺ перешкоджають йони Fe³⁺ та лужне середовище.

3.5.2. Дія амонію гідроксиду

(фармакопейна)

Реагент, взятий у надлишку, утворює з йонами Сu²⁺ розчинну комплексну сполуку, забарвлену в яскраво-синійколір.

Cu(NO₃)₂ + 4NH₄OH → [Cu(NH₃)₄](NO₃)₂ + 4H₂O

Виконання реакції:

До 0,5 см³ розчину солі Сu²⁺ додають краплями розчин амонію гідроксиду до розчинення утвореного спочатку осаду. Виявленню Сu²⁺ перешкоджають йони Ni²⁺. В присутності йонів Со²⁺ синє забарвлення комплексної солі Купруму набуває зеленуватого відтінку. У присутності катіонів, що утворюють з NH₄OH нерозчинні гідроксиди або розчинні комплекси, необхідно при виявленні Сu²⁺ додати великий надлишок амонію гідроксиду і дати осаду, що виділився, час відстоятися.

3.5.3. Дія калію йодиду

Реагент, вступаючи в реакцію з йонами Сu²⁺, виділяє вільний йод, який екстрагують органічними розчинниками - хлороформом (фіолетовий колір), бензолом (коричневий колір).

2Сu(NO₃)₂ + 4KI → Cu₂I₂ + I₂ + 4KNO₃

Виконання реакції:

До 0,5 см³ розчину солі Сu²⁺ додати 1 см³ бензолу (хлороформу, бутанолу) і 5-6 крапель розчину КI. Вміст пробірки струсити.

3.6. Реакції йонів Hg²⁺

3.6.1. Дія металічної міді

Металічна мідь відновлює йони Hg²⁺ до металічної ртуті. Ртуть, що виділяється, утворює на поверхні мідної пластинки блискучу амальгаму. Реакцію проводять в середовищі розбавленої нітратної кислоти.

Hg²⁺ + Cu → Cu²⁺ + Hg.

Виконання реакції:

На мідну пластинку поміщають 1-2 краплі розчину солі Hg²⁺. Через 1-2 хвилини пластинку промивають проточною водою і насухо витирають фільтрувальним папером. В присутності солей Hg²⁺ утворюється блискуча пляма.

3.6.2. Дія стануму (II) хлориду

Реагент відновлює йони Hg²⁺ до Hg⁰, який в дрібнодисперсному стані має чорний колір. Реакцію виконують в слабокислому середовищі

SnCl₂ + HgCl₂ → Hg↓ + SnCl₄

Виконання реакції:

До 0,5 см³ розчину солі Hg²⁺ додають краплями розчин SnCl₂ до утворення чорного осаду. Йони металів, які відновлюються SnCl₂ до вільних металів, перешкоджають виявленню Hg²⁺.

3.6.3. Дія калію йодиду (фармакопейна)

Реагент утворює з йонами Нg²⁺ червоно-оранжевий осад меркурію (II) йодиду, який нерозчинний у розбавлених кислотах, але розчинний в надлишку КI з утворенням безбарвної комплексної сполуки K₂[HgI₄].

Hg(NO₃)₂ + 2KI → HgI₂↓ + 2KNO₃