ЗАНЯТТЯ №1

Зошит

для лабораторних занять з якісного аналізу

студента (ки) ІI-го курсу __________ групи

фармацевтичного факультету ІФНМУ

________________________________

(Прізвище, ім’я, по батькові)

Кожна лабораторна робота оформляється з нової сторінки зошита і містить результати виконаної роботи, де наводяться:

1. Заняття №_____ дата виконання_____________

2. Тема ____________________________________

1-а і 2-а колонки таблиці заповнюються вдома, 3, 4 і 5 колонки оформляються в лабораторії після виконання практичних завдань. У кінці кожного заняття проводиться захист лабораторної роботи, після того як студент виконав передбачений об’єм практичних робіт, набув практичних навиків з даної теми, відповів на теоретичні питання теми, оформив протокол з результатами виконаної роботи.

ОСНОВНІ ПРАВИЛА ТЕХНІКИ БЕЗПЕКИ В ЛАБОРАТОРІЇ

АНАЛІТИЧНОЇ ХІМІЇ

1.1. Загальні правила

1.Перед початком кожного заняття в лабораторії аналітичної хімії необхідно засвоїти мету роботи, її теоретичну основу й приступити до виконання практичного завдання лише після складення продуманого плану роботи.

2.Під час роботи в лабораторії необхідно дотримуватись чистоти й порядку, а також правил техніки безпеки. Безпорядок і неакуратність при виконанні практичного заняття часто призводить до необхідності повторення виконаної роботи.

3.Робота в лабораторії повинна бути організована таким чином, щоб при виконанні аналітичної операції, яка вимагає багато часу (осаджування, декантація, кип’ятіння, прожарювання тощо), одночасно можна виконувати й інші операції лабораторного заняття.

4.Не можна нагрівати пробірки з розчинами реагуючих речовин безпосередньо на відкритому полум’ї пальника,оскільки при цьому рідина може розбризкуватися з пробірки, що приводить до втрати досліджуваних розчинів, й іноді до нещасних випадків. У зв’язку з цим, пробірки слід нагрівати на водяній ванні. При нагріванні розчинів у пробірках не можна спрямовувати отвір пробірки на себе або на працюючих поряд студентів. Не можна дивитися зверху в пробірку з рідиною, що нагрівається, а також піднімати пробірку вгору і дивитися на вміст пробірки знизу.

5.У тих випадках, коли виникає необхідність перевірити запах речовини у пробірках або в колбах чи склянках, в яких зберігається речовина, необхідно легким помахом руки направити струмінь повітря від отвору посудини до себе і обережно понюхати.

6.Особливої обережності вимагає робота з центрифугою, яка може розвивати високу швидкість обертів. З метою безпеки при роботі з центрифугою необхідно:

а) в гніздах центрифуги встановити однакового об’єму і маси пробірки з досліджуваними речовинами і водою;

б) не вмикати в електричну мережу центрифугу при відкритій кришці. Перед центрифугуванням її необхідно закрити кришкою;

в) збільшувати кількість обертів плавно, користуючись реостатом;

г) після закінчення центрифугування (на яке потрібно декілька хвилин), вимкнути струм і дати можливість диску центрифуги зупинитись без стороннього втручання;

д) категорично забороняється працювати з несправною центрифугую.

7.Реактиви, дистильовану воду, газ, електроенергію в лабораторії необхідно витрачати економно.

8.Всі роботи з речовинами, при взаємодії яких утворюються шкідливі для організму або неприємно пахнучі сполуки, необхідно проводити в спеціально призначеному для цього приміщенні (т.зв. сірководнева кімната) з посиленою вентиляцією, або у витяжній шафі. Категорично забороняється працювати з названими речовинами на робочому місці.

9.Щоб попередити псування каналізаційної системи в лабораторії, розчини сірководню, кислот, лугів тощо слід зливати в спеціально відведений посуд. Розчини йодидів, солей Аргентуму і Меркурію необхідно зливати в окремі посудини з метою наступної їх регенерації.

10.Не допускати забруднення реактивів у лабораторії. Для цього:

а) невикористані реактиви забороняється виливати чи висипати назад у посудину, в якій зберігались відповідні реактиви;

б) тверді речовини необхідно брати шпателем або ложечкою, якими не дозволяється брати декілька різних реактивів без спеціального їхнього очищення;

в) корки від посуду з реактивами необхідно класти на робоче місце стола так, щоб вони не торкалися стола своєю внутрішньою поверхнею. Категорично забороняється закривати посуд корками від іншого посуду без попереднього їхнього очищення;

г) забороняється класти піпетки на поверхню робочого столу, їх слід класти в спеціальні штативи.

11.Слід виконувати всі реакції з невеликою кількістю досліджуваних речовин і реактивів. Для виконання більшості реакцій треба брати від декількох краплин до 1 см³ досліджуваного розчину:

а) необхідно пам’ятати, що більшість реакцій відбувається лише при створенні певних умов. У зв’язку з цим, як правило, реактив необхідно додавати лише тоді, коли для цього підготовлений досліджуваний розчин (створене відповідне середовище, температура тощо);

б) якщо реакція повинна протікати в кислому чи лужному середовищі, то не слід додавати довільний об’єм розчину кислоти або лугу до досліджуваного розчину. Після додавання до розчину декількох крапель кислоти чи лугу, розчин слід збовтати, а потім спеціальною паличкою перенести на кусок індикаторного папірця краплю суміші і визначити таким чином pH середовища.

12.Якщо необхідно провести реакцію осадження, то в пробірку вносять об’єм певної речовини (від декількох крапель до 0,5 см³ розчину), додають реактив і перевіряють утворення осаду. Якщо результат буде негативним, подальше додавання реактиву буде недоцільним.

13.Для проведення повного осадження після додавання реактиву та утворення осаду, потрібно перевірити повноту осадження в невеликому об’ємі фільтрату, додаючи до нього декілька крапель реактиву. Якщо при цьому утворюється осад, то необхідно додавати реактив до всього об’єму досліджуваного розчину. Коли ж досягнена повнота осадження, то фільтрат не повинен утворювати осад чи помутніння з реактивом.

14.Якщо осадження проводиться при нагріванні, то осад утворюється крупнозернистим і легко відділяється від розчину при фільтруванні чи центрифугуванні. В тому випадку, коли методичні вказівки чи підручники не рекомендують нагрівати при осадженні, його проводять при кімнатній температурі.

1.2. Робота з кислотами і лугами

1.При роботі з концентрованими кислотами й лугами необхідно обережно поводитися з ними і слідкувати за тим, щоб вони не попали на шкіру чи одяг.

2.При розбавленні концентрованої сульфатної кислоти необхідно обережно доливати кислоту до води, а не навпаки.

3.При переливанні великих кількостей концентрованих кислот і розчинів лугів необхідно:

а) одягнути гумові рукавиці, фартух і захисні окуляри або захисний щиток;

б) поміщені в кошики балони з рідинами необхідно встановити на підставку, а потім повільно нахиляти і переливати ці розчини через лійки у відповідний посуд;

в) категорично забороняється втягувати ротом через піпетки розчини кислот і лугів;

г) тверді луги слід набирати пінцетом (великі куски) або шпателем при захищеному окулярами чи щитками обличчі.

1.3. Робота зі шкідливими та токсичними речовинами

При роботі зі шкідливими чи токсичними речовинами (ціаніди, солі Барію, Меркурію, Плюмбуму, Арсену, Купруму, металічна ртуть, сірководень тощо) необхідно дотримуватись наступних правил:

а) слідкувати за тим, щоб шкідливі чи отруйні речовини не попали в організм через шлунково-кишковий тракт, тому забороняється їсти в лабораторії. Після роботи в лабораторії з названими речовинами необхідно добре помити руки;

б) посуд з ртуттю або заповнені нею прилади необхідно встановити на спеціальні підставки, щоб під час пошкодження приладів основна маса отрути попадала на підставку, а не на робочий стіл чи підлогу.

Пролиту ртуть слід швидко і акуратно зібрати за допомогою мідної лопатки або вакуум-шлангу. Робота з ртуттю дозволяється лише в спеціальних приміщеннях. Особи, які працюють з ртуттю, повинні познайомитися з відповідними інструкціями.

1.4. Робота з горючими речовинами і речовинами,

які легко займаються

1.При роботі з діетиловим етером, спиртами, бензолом, ацетоном та іншими горючими речовинами, нагрівати їх необхідно у водяній ванні в колбах зі зворотними холодильниками.

2.При роботі з цими речовинами не можна доливати їх до суміші реагуючих речовин з балонів великих розмірів. Необхідну кількість цих речовин або їхніх розчинів слід наливати в чисту пробірку або невелику колбочку, а потім з них долити ці рідини до досліджуваного розчину. Цим забезпечується безпека роботи з горючими речовинами, що знаходяться в балонах великих розмірів.

3.Перед початком роботи з горючими речовинами необхідно загасити пальники, які знаходяться близько до приладів, в яких знаходяться (або знаходилися) легкозаймисті речовини.

4.Не можна зберігати горючі, легкоспалахуючі та леткі речовини, або працювати з ними, близько до вогню або сильно нагрітих електричних приладів (термостати, електроплитки тощо).

6.Лужні та лужноземельні метали (крім Магнію) слід зберігати під шаром вільного від вологи гасу. При роботі з металічними Калієм або Натрієм необхідно не допускати їхнього контакту з водою. Після роботи з ними залишки цих металів необхідно перенести в спеціально відведені для цього посудини. Не можна викидати Натрій і Калій у раковину або посуд, призначений для інших рідин.

1.5.Надання першої допомоги при нещасних випадках

1.При попаданні на шкіру кислот, це місце слід промити великою кількістю проточної води, а потім розчином натрію гідрокарбонату (харчової соди).

2.При попаданні на шкіру концентрованих розчинів лугів, це місце слід промити великою кількістю проточної води, а потім розчином ацетатної кислоти.

3.При попаданні в очі кислот, лугів чи інших хімічних речовин, необхідно промити очі великою кількістю проточної води, а потім закапати розчином натрію гідрокарбонату або відповідно борної кислоти.

4.При отруєннях парами хлору, брому, оксидами нітрогену потерпілому необхідно дати вдихати пари розбавленого розчину аміаку, випити молоко і викликати швидку допомогу.

5.При опіках тіла слід негайно промити місце опіку 10%-им розчином калію перманганату і покласти на пошкоджене місце компрес зі спиртового розчину таніну або змазати його маззю проти опіків.

6.При порізах рану слід обробити спиртовим розчином йоду і перев’язати.

7.Після надання першої допомоги потерпілому, його необхідно негайно відправити до лікарні.

ТЕМА: Вступ. Правила роботи в лабораторії аналітичної хімії. Техніка безпеки. Вимоги до якісного і кількісного аналізу. Кислотно-основна класифікація катіонів. Характерні реакції катіонів I-III-ї аналітичних груп. Умови їх виконання.

АКТУАЛЬНІСТЬ:майбутній спеціаліст-провізор повинен знати правила техніки безпеки при роботі з реактивами та хімічним посудом, і, в разі необхідності, вміти кваліфіковано надати першу допомогу.

Вміння використовувати хіміко-аналітичні властивості катіонів для їх розділення та ідентифікації дає можливість застосовувати отримані навики при вивченні фармацевтичного, фітохімічного та хіміко-токсикологічного аналізу.

Катіони I-ї, II-ї та ІІІ-ї аналітичних груп входять до складу багатьох лікарських препаратів, що використовуються в медицині і мають різноманітні терапевтичні та інші лікувальні властивості (натрію гідрокарбонат, сульфат, бромід, йодид; калію бромід і йодид; літію хлорид, карбонат і цитрат; амонію хлорид і гідроксид; аргентуму нітрат, коларгол, протаргол; меркурію монохлорид; плюмбуму оксид і ацетат, кальцію сульфат, хлорид, глюконат, лактат, карбонат; барію сульфат).

НАВЧАЛЬНІ ЦІЛІ:Вивчення основних правил роботи та техніки безпеки в лабораторії аналітичної хімії. Використовуючи прийоми напівмікрометоду аналізу, навчити студентів:

-працювати з кислотами, лугами, шкідливими і отруйними речовинами;

-виконувати характерні реакції на катіони I-ІІI-ї аналітичних груп,

акцентуючи увагу на фармакопейні реакції;

-результати досліджень оформляти у вигляді протоколу і робити

правильні висновки.

ЗНАТИ: -правила роботи в лабораторії аналітичної хімії;

-властивості сполук катіонів I-ІII-ї аналітичних груп;

-класифікацію катіонів на аналітичні групи;

-закон діючих мас.

ВМІТИ:-правильно і безпечно користуватись хімічними реактивами і

посудом;

-працювати з центрифугою, електричними та нагрівальними

приладами;

-надавати першу допомогу при нещасних випадках;

-виконувати характерні реакції катіонів I-ІII-ї аналітичних груп;

-центрифугувати, випаровувати, перевіряти повноту осадження та

проби забарвлення полум’я;

-робити висновки з результатів аналізу і оформляти їх у вигляді

протоколу.

САМОСТІЙНА ПОЗААУДИТОРНА РОБОТА

1.Яким чином слід нагрівати розчини в пробірках?

2.Як треба перевіряти запах рідини в пробірках?

3.Правила роботи з центрифугою.

4.Як і де необхідно працювати з речовинами, при взаємодії яких утворюються отруйні для організму гази?

5.Описати в зошиті методи якісного аналізу (пробірковий, мікрокристалічний, крапельний, макро-, мікро- та напівмікрометоди).

6.Специфічність і чутливість реакцій.

7.Якісні аналітичні реакції (мікрокристалоскопічні, кольорові, крапельні, осадові, характерні, специфічні, групові).

8.Реакції, що виконуються “сухим” та “мокрим” шляхом. Дробний та систематичний методи аналізу.

9.Поділ катіонів на аналітичні групи за кислотно-основною класифікацією.

10.Умови осадження катіонів другої аналітичної групи груповим реактивом.

11.Добуток розчинності (ДР). Умови утворення і розчинення осадів.

12.Дробне осадження. Процес переходу малорозчинних сполук в інші малорозчинні сполуки.

13.Процес виконання систематичного ходу аналізу суміші катіонів другої аналітичної групи.

14.Амфотерність солей Плюмбуму та їх вплив на результати аналізу.

15.Диспропорціонування солей Меркурію (І).

16.В якій послідовності будуть осаджуватись сульфати катіонів III-ї аналітичної групи при дії групового реагенту? Відповідь обґрунтувати і записати.

17.Якою реакцією і при яких умовах виявляють катіони Ba²⁺ в присутності катіонів Sr²⁺ та Ca²⁺? Відповідь записати.

18.При яких умовах барію сульфат можна кількісно перевести в барію карбонат?

19.Розрахуйте рН, ступінь дисоціації і частку (%) недисоційованих молекул у 0,05М розчині бензойної кислоти.

20.Розрахуйте рН 0,05М розчину сульфатної кислоти.

21.Розрахуйте рН 0,005М розчину барію гідроксиду.

КОНТРОЛЬНІ ПИТАННЯ

1.Як слід брати сухі речовини та рідини зі склянок і штанглазів?

2.Яким чином треба працювати з концентрованими кислотами і лугами?

3.Правила роботи з отруйними і шкідливими речовинами (солі Барію, Меркурію, Плюмбуму, Арсену, Купруму, металічна ртуть, ціаніди, тощо).

4.Як необхідно працювати з речовинами, які легко займаються (бензин, диетиловий етер, спирти, бензол, ацетон тощо)?

5.Перша допомога при попаданні на шкіру і в очі кислот та лугів.

6.Перша допомога при порізах та опіках.

7.Чому при аналізі катіонів першої аналітичної групи йон амонію виявляють методом попередніх досліджень? Дати письмову відповідь.

8.Які йони заважають виявленню йонів амонію при взаємодії з реактивом Неслера?

9.Амфотерність сполук Плюмбуму та вплив на результати аналізу.

10.Застосування катіонів I-ІІІ-ї аналітичних груп в фармацевтичній і медичній практиці.

11.Розрахувати молярну та нормальну концентрацію розчину сульфатної кислоти, якщо він містить 2,34 г H₂SO₄ в 300 см³ розчину.

12.При мікрокристалоскопічному виявленні йонів Ca²⁺ у вигляді CaC₂O₄ реакція вдається вже з 0,001 см³ розчину CaCl₂ з молярною концентрацією еквівалента 0,002 моль/дм³. Розрахувати визначуваний мінімум для даної реакції.

13.Розрахуйте рН, ступінь дисоціації і частку (%) недисоційованих молекул у 0,5М розчині нітритної кислоти.

14.Розрахуйте [OH^-], рОН і рН у 0,5% розчинах натрію гідроксиду і аміаку.

15.Розрахуйте рН, ступінь гідролізу та константу гідролізу 0,1М розчину натрію форміату.

БІОЛОГІЧНА РОЛЬ І МЕДИЧНЕ ЗАСТОСУВАННЯ

СПОЛУК I-ІII-ї АНАЛІТИЧНИХ ГРУП КАТІОНІВ

В організмі людини й тварин йони Na⁺ і K⁺ містяться в макрокількостях і тому є життєво необхідними. Загальний вміст Натрію в організмі трохи більший від вмісту Калію: 0,25 і 0,22 % відповідно за масою. Основна біологічна роль цих йонів полягає у підтриманні водно-електролітного балансу, осмотичного тиску, кислотності біорідин. Катіони s¹-елементів необхідні для генерування біопотенціалів у нервовій системі та для регулювання роботи серцевого м'яза. Якщо катіон Na⁺ є основним позаклітинним, то К⁺ - внутрішньоклітинним йоном, що і є причиною виникнення біопотенціалів у клітинах.

Натрію хлорид NaCl, що постійно надходить в організм з їжею, є джерелом хлоридної кислоти для утворення шлункового соку. Крім того, його використовують в медицині у вигляді ізотонічного (0,9%) і гіпертонічного розчинів. Ізотонічний розчин вводять внутрішньовенно при втратах крові і застосовують при фізіологічних експериментах, а гіпертонічний – для хірургічних перев’язок.

Натрію гідрогенкарбонат NаНСО₃є важливим компонентом буферної суміші, яка підтримує кислотно-основний стан деяких біорідин, служить для нейтралізації підвищеної кислотності шлункового соку. Часто приймається внутрішньо при хворобах шлунку та кишечника, діабеті та катарах верхніх дихальних шляхів; зовнішньо – при опіках, для інгаляцій і полоскань.

Натрію бромід NaBr використовують в якості речовини, яка заспокоює нервову систему.

Натрію гіпохлорит NaClO виявляє сильні бактерицидні властивості.

Натрію тіосульфат Na₂S₂O₃можна застосовувати як протиотруту при отруєнні галогенами, ціаном або синильною кислотою.

Натрію сульфат Na₂SO₄•10H₂O застосовують як послаблюючий засіб.

Натрію тетраборат Na₂В₄О₇•10H₂Oвикористовують для полоскань у вигляді 1-2%-го розчину як слабкий антисептик і для промивання носу.

Калію хлорат KClO₃використовується для полоскання горла і як профілактичний засіб при ртутних стоматитах.

Калію перманганат KMnO₄ в розчинах невеликої концентрації застосовують в медицині як антисептичний і дезінфікуючий засіб.

Йон амонію NH₄⁺ також віднесений до першої аналітичної групи катіонів, оскільки поводить себе аналогічно до йонів лужних металів, утворюючи добре розчинні у воді солі. При нагріванні солі амонію легко розкладаються, а продукти їх розкладання випаровуються. Користуючись цією властивістю, солі амонію можна повністю видалити із суміші інших неорганічних речовин.

Оскільки Нітроген входить до складу молекул значної кількості органічних сполук - біогенних амінів, білків, нуклеотидів, гемоглобіну, вітамінів, а кінцевим продуктом обміну цих речовин є сечовина і сечова кислота, то визначення катіонів амонію в біорідинах має велике значення для діагностики та лікування багатьох захворювань.

10%-ий розчин аміаку у воді – амонію гідроксид NH₄OH – під назвою “нашатирний спирт” використовують для збудження дихальних центрів при втраті свідомості.

В організмі людини йони срібла знаходяться у мінімальних кількостях у мозку, крові, печінці, кістках, пігментах очей і залозах внутрішньої секреції.

Із сполук Аргентуму добре розчиняється у воді нітрат, який використовують для оздоблення (посріблення) різних предметів, виготовлення фотоматеріалів, а у медичній практиці — як антисептичний засіб. Здавна бактерицидні властивості йонів Ag⁺ використовують для знезараження питної води, виготовлення бактерицидної вати та марлі, для лікування хворіб шкіри і важкозаживаючих язв.

Крім того,Аргентуму нітрат AgNO₃ використовують в медицині для припікання ран.

Біологічну роль сполук Меркурію і Плюмбуму до кінця не з'ясовано. Доведено, що в малих дозах сполуки Меркурію підвищують фагоцитарну активність лейкоцитів, впливають на процес кровотворення. У медицині використовують каломель — меркурію (І) хлорид Нg₂Cl₂ як послаблювальний та жовчогінний засіб.Ртуть і розчинні солі Меркурію дуже отруйні, оскільки блокують дію багатьох ферментних систем. Токсичними є також сполуки Плюмбуму, які спричинюють хронічні отруєння (сатурнізм). При цьому уражується центральна нервова система, порушується обмін гемоглобіну, виникають захворювання кишково-шлункового тракту. Особливо небезпечні його органічні похідні, зокрема тетраетилсвинець, який додають до різних сортів бензину для поліпшення його детонаційних властивостей.

Плюмбуму оксид PbOвикористовують для виготовлення свинцевого пластирю, в розчинах – для лікувань екзем та опіків.

Плюмбуму ацетат Pb(C₂H₅O)₂•3H₂O застосовують зовнішньо для свинцевих примочок при запалювальних захворюваннях шкіри і слизистих оболонок.

Йони Са²⁺ постійно містяться в організмі людини й тварин у макрокількостях. Вони необхідні для побудови тканин, оскільки мінеральні солі Кальцію у вигляді гідроксіапатиту Са₅ОН(РО₄)₃ є основою кісткової тканини, а фторапатит Са₅F(РО₄)₃ — емалі зубів.

У плазмі крові йони Кальцію перебувають у зв'язаному з білками стані та у вільному йонізованому вигляді. Вони підтримують нормальну здатність крові до згортання, впливають на кислотно-основний стан біологічних рідин, виявляють протизапальну дію. Крім того, йони Кальцію регулюють поділ клітин, відіграють важливу роль у функціонуванні серцевого м'яза, гальмують збудження центральної нервової системи.

Нестача Кальцію в організмі призводить до нервових розладів. З медичних засобів, що містять Кальцій, важливими є хлорид, глюконат та лактат кальцію, які використовують як протизапальні, протиалергійні та кровоспинні препарати.

Кальцію сульфат CaSO₄ застосовують в хірургії для приготування гіпсових пов’язок при переломах кісток, щоб надати їм нерухомості.

Барій і стронцій не відносять до біогенних елементів, в організмі вони містяться в малих кількостях (Ва — 10^-5, Sr — 10^-5% мас.). Сполуки Барію в малих дозах стимулюють діяльність кісткового мозку, але у великих дозах йони Ва²⁺ токсичні.