Розчинення наважки.

Переведення наважки аналізованої речовини у розчин – ґрунтується на здатності речовини повністю розчинятися у одному з розчинників (у воді, кислотах, лугах, органічних розчинниках, тощо). Наважку кількісно переносять у хімічний стакан і розчиняють постійно перемішуючи скляною паличкою.

6) Розрахунок необхідної кількості розчину осаджувача.

Розрахунок осаджувача проводять із врахуванням:

а) наважки речовини, яку визначають;

б) агрегатного стану осаджувача (суха речовина чи розчини);

в) стехіометрії взаємодії з аналізованою речовиною;

г) форми одержаного осаду.

Наважку сухого осаджувача m(Х) розраховують за формулою:

,

де,

1,5- коефіцієнт, який враховує півторакратний надлишок осаджувача;

а і в – стехіометричні коефіцієнти;

m(X) – маса осаджувача;

m(Y) – маса наважки аналізованої речовини;

M(X) – молярна маса еквівалента осаджувача;

M(Y) – молярна маса еквівалента аналізованої речовини.

Якщо осаджувач рідина з певною концентрацією, то необхідний для осадження об’єм розраховують за формулою:

де,

V(X) – об’єм осаджувача;

m(X) – маса осаджувача;

ρ(X) – густина розчину осаджувача;

W(%)(X) – масова частка осаджувача у вихідному розчині.

 

7) Одержання форми осадження.

Найзручнішим для кількісного аналізу є крупнокристалічні або щільні аморфні осади, оскільки вони легко фільтруються, промиваються і менше співосаджують домішки. Умовами одержання осадів за М.О.Тананаєвим є:

 

Умови осадження Тип осаду
кристалічний аморфний
Наважка, г 0,5 0,1
Кількість осаджувача Півторакратний надлишок Півторакратний надлишок
Температура, 0С близько 100 близько 100
Швидкість осадження Повільне осадження Швидке осадження

 

8) Дозрівання осаду.

Кристалічні осади відфільтровують тільки після повного охолодження розчину. При охолодженні та відстоюванні розчину спостерігається «дозрівання» осаду – збільшення кількості кристалів та їх розмірів.

Аморфні осади, на відміну від кристалічних, не витримують після осадження, а одразу переносять на фільтр, фільтрують і промивають.

9) Вибір промивної рідини.

Найчастіше в якості промивної рідини використовують дистильовану воду, до якої додають невелику кількість речовин, які знижують розчинність осаду, або перешкоджають його пептизації, але є леткими при прожарюванні.

При визначенні катіонів, які осаджують у вигляді кристалічних осадів, промиваня проводять розбавленим розчином амонійних солей, які мають з осадом спільний іон.

Аморфні осади промивають розбавленими розчинами електролітів, які перешкоджають пептизації і є леткими при прожарюванні осаду (NH4NO3, NH4Cl).

10) Відокремлення осаду від фільтрату (маточного розчину).

Для відокремлення осадів використовують паперові бензольні фільтри, які майже не мають залишку після спалювання. Їх маса дуже мала, тому нею нехтують.

В залежності від щільності паперові фільтри поділяються на:

- синя (зелена, блакитна) смужка – для відокремлення дрібнокристалічних осадів;

- біла смужка – для відокремлення крупнокристалічних осадів;

- рожева (чорна, червона) смужка – для відокремлення аморфних осадів.

Розмір фільтрів повинен бути таким, щоб осад займав 1/3 ємності згорнутого фільтра. Край фільтра повинен бути на 5-7 мм нижче краю лійки. Іноді використовують скляні фільтри з пористого скла.

11) Одержання гравіметричної форми.

Осад після промивання висушують у сушильній шафі при температурі близько 100°С, накривши чашку з осадом листом паперу, який у кількох місцях приколюють гострим кінцем скляної палички. Після висушування фільтри поміщають у тигель із встановленою масою і проводять озоління та прожарювання у муфельній печі до сталої маси. Мета прожарювання – виділення розчинника і летких електролітів, які осадились разом з осадом та розкладання осаду з утворенням продуктів відомого складу.

12) Зберігання і зважування осаду.

Прожарений осад охолоджують в ексикаторі і зважують. Вміст речовини, яку визначають, розраховують за формулою:

,

.

 

 

Умови осадження кристалічних і аморфних осадів

Кристалічні осади Аморфні осади
1. Осадження проводять з гарячих розведених розчинів гарячими розведеними розчинами осаджувачів.   2. Розчин осаджувача додають дуже повільно при перемішуванні.   3. Осад залишають для дозрівання, після чого фільтрують.     1. Осадження проводять з гарячих концентрованих розчинів гарячими концентрованими розчинами осаджувачів.   2. Осадження проводять в присутності електроліта-коагулянта.   3. Розчин осаджувача додають швидко при перемішуванні.   4. До осаду додають гарячу воду.   5. Осад фільтрують після розведення розчина.  

 

Література для підготовки

1. Д.Д.Лучевич, А.С.Мороз, О.В.Грибальська. Аналітична хімія. Підручник. – К.:Медицина, 2009 – 416 с. (с.245-262).

2. Т.В. Солодовнік „Аналітична хімія та інструментальні методи аналізу. Лабораторний практикум”, Черкаси: ЧДТУ, 2009, - 194 с. (с.72-85)

3. A.С. Сегеда. Аналітична хімія. Кількісний аналіз. – Київ: ЦУЛ. Фітосоціоцентр, 2006. – 544 c. (с.36-100).

4. А.С. Сегеда. Збірник задач і вправ з аналітичної хімії. Кількісний аналіз. – Київ: ЦУЛ. Фітосоціоцентр, 2005. – 491 c. (с.6-99)