Робочими титрованими розчинами в цьому методі є
AgNO3 , NН4СNS, КСNS.
Кінець реакції осадження встановлюють за допомогою індикатора– залізо – амонійних галунів NH4Fe(SO4)2 * 12 H2O, підкисленого нітратною кислотою.
Кінцеву крапку титрування визначають по утворенню розчинного у воді Fe(СNS)3, який забарвлений у червоний колір
Fe 3+ + СNS-= Fe(СNS)3
До тих пір, коли в розчині містяться йони Ag+, при додаванні СNS- утворюється білий нерозчинний осад AgСNS. В той момент, коли всі йони Ag+ зв’яжуться з СNS- йонами ( в момент еквівалентності ) утворюється Fe(СNS)3 та розчин забарвлюється в червоний колір.
Визначення вмісту Ag+ та Нg22+ проводять прямим титруванням розчином NН4СNS (КСNS).
При визначенні солей галогенідів застосовують метод зворотнього титрування, тому що HaI- не реагують з СNS-.
При зворотньому титруванні до титруємого розчину солі галогену додають точно відміряну кількість нітрату аргентуму ( взяту у надлишку ).
Частина AgNO3 реагує з HaI- , утворюючи при цьому осад AgHaI↓. Надлишок аргентуму відтитровують NН4СNS в присутності залізо - амонійних галунів.
Титрування ведуть до появи слабкого чернуватого забарвлення, стійкого при нетривалому перемішуванні розчину. Кількість AgNO3 , яка пішла на взаємодію з NaСІ, визначають як різницю між взятим AgNO3 та залишившимся у надлишку.
Розрахунки :
( С1*V1 – С2*V2) * М ( 1/1 HaI-) Vк
ω% HaI- = ------------------------------------------ * --------
10* mн Vп
С1, V1 - концентрація, об’єм AgNO3
С2, V2 - концентрація, об’єм NН4СNS
mн - маса наважки
Переваги метода Фольгарда перед методом Мора в тому, що він може застосовуватись як в нейтральному так і в кислому середовищі. Наявність у розчині вільних кислот сприяє отриманню більш точних результатів. Йони барію, плюмбуму, вісмуту не заважають проведенню аналізу, тому метод Фольгарда застосовується більше ніж метод Мора.
В лужному середовищі Fe 3+ утворюють осад Fe ( ОН )3, тому в лужному середовищі можна визначати тільки після нейтралізації нітратною кислотою.
Титрування по методу Фольгарда неможливо в присутності окисників, тому що вони руйнують йони СNS-, а також в присутності Нg2+ Нg22+, які осаджують йони СNS-.
В незалежності від того , яку речовину аналізують – солі аргентума або роданіди – титрування за методом Фольгарда проводять завжди в такій послідовності :
В конічну колбу наливають визначаємій об’єм AgNO3 2 – 3 мл залізо - амонійних галунів, та титрують роданідом амонію до утворення незникаючого червонуватого забарвлення розчину.
Метод Фольгарда базується на реакції осадження йонів Ag+ йонами СNS-
Ag+ + СNS- = AgСNS↓
Метод Фольгарда застосовується для кількісного визначення солей СNS, Ag+, HaI-