Какое оборудование используют для проведения седиментационного анализа весовым методом? Опишите ход анализа.

Наиболее распространенным методом дисперсионного анализа является седиментационный анализ. На каком физическом принципе он основан?

Седиментационный анализ основан на различной скорости движения частиц дисперсной фазы относительно дисперсионной среды в поле действия внешних сил. Наиболее простой вид движения частиц – это оседание под действием силы тяжести. (Из предыдущей лекции вспомните, от каких факторов зависит скорость оседания частиц в гравитационном поле, и как она связана с их размером. В каких случаях происходит не оседание, а всплывание частиц?) Влияние размеров частиц на скорость седиментации очень существенно. Например, частицы SiO₂ с диаметром 1 нм должны оседать с высоты 1 см в течение 89 лет. Поэтому на практике седиментацию ускоряют, прикладывая дополнительные внешние воздействия: центростремительное ускорение (использование ультрацентрифуги), магнитное поле (для магнитных частиц) и др.

Известно несколько вариантов проведения седиментационного анализа. Наиболее простой способ – это наблюдение за частицами, оседающими в спокойной жидкости. Предложите приемы, с помощью которых можно оценивать скорость оседания частиц на протяжении всего процесса седиментации.

Наиболее простой способ – это непосредственное наблюдение за скоростью оседания отдельных частиц с помощью линзы или микроскопа через определенные промежутки времени (микроскопический метод). Однако такой метод отличается невысокой точностью и не позволяет анализировать высокодисперсные системы.

Другой способ – метод отбора проб – основан на отборе проб изучаемой дисперсной системы с помощью пипетки на определенной высоте жидкости через установленные промежутки времени. Отобранные фракции высушивают и взвешивают. Метод отбора проб дает относительно высокую точность и позволяет анализировать разбавленные суспензии (~0,5 масс. %). Однако экспериментальная процедура достаточно трудоемка и продолжительна из-за необходимости высушивания и взвешивания отдельных проб.

^ Весовой метод – это широко распространенный метод, основанный на измерении массы осадка, осевшего на дне сосуда или на чашку специальных весов, погруженную в жидкость (метод Одена).

Гидростатический метод седиментационного анализа основан на измерении зависимости гидростатического давления столба суспензии от времени.

Для проведения эксперимента необходим цилиндр, в который помещают анализируемую суспензию, и устройство для измерения массы оседающих частиц. Наиболее простым по конструкции и достаточно чувствительным является седиментометр Фигуровского, который представляет собой горизонтально закрепленный в штативе гибкий стержень (шпиц), изготовленный из кварца или упругой пластмассы. На конец шпица подвешивают на стеклянной нити чашечку. Отсчет изменение веса (массы) чашечки производится по изменению положения конца шпица в вертикальном направлении с помощью микроскопа.

Современный седиментометр представляет собой торсионные (с вращательным механизмом) весы, на коромысле которых укрепляют чашечку. Такие весы снабжены специальной шкалой, которая позволяют удобно и с высокой точностью фиксировать изменение веса (массы).

Для проведения седиментационного анализа весовым методом, находящуюся в цилиндре анализируемую суспензию взмучивают. Затем быстро опускают чашечку на нити в суспензию, ближе ко дну цилиндра, но на таком расстоянии, чтобы накопление осадка в чашечке не привело к ее соприкосновению с дном цилиндра. По показаниям весов определяется зависимость массы осевшего на чашечку осадка от времени, которая затем изображается графически. Графическая зависимость массы осевшего осадка от времени седиментации называется седиментационной кривой.