Важливі операції гравіметричного аналізу

Підготовка посуду до аналізу. Для кількісних визначень чистота посуду має особливе значення. До брудних стінок стаканів щільно пристає осад і його важко перенести на фільтр при фільтруванні. Бруд на тиглі може бути нерозчинною мінеральною речовиною, яка не вигорає при прожарюванні осаду і збільшує вагу вагової форми. Тому, перед роботою посуд треба добре мити.

Посуд спочатку миють водою спеціальними щіточками – йоржиками. Якщо механічно бруд не можна видалити, тоді посуд миють спеціальними розчинами хімічних реактивів. Розчини вибирають залежно від характеру забруднення. Жирний посуд миють хромовою сумішшю. Для виготовлення хромової суміші розтирають 5-6 г калію або натрію дихромату і змішують його з 200 см³ концентрованої сульфатної кислоти. Цю суміш зберігають у товстостінних скляних посудинах і поводяться з нею дуже обережно, щоб не розлити. Після використання хромову суміш виливають назад у посудину, де вона зберігається, а посуд миють водою. Посудину, у яку налито хромову суміш не можна мити йоржиком, бо він псується. Посудину можна вважати чистою, якщо при обмиванні внутрішньої поверхні водою остання стікає по стінках і не залишає краплин.

Осадження. Перелічені вище вимоги до осаджуваної та гравіметричної форм впливають на вибір осаджувача. Він має бути специфічним, тобто осаджувати лише певні йони, розкладатися під час нагрівання, бо якщо частина осаджувача залишається не відмитою від осаду, то під час про­жарювання надлишок осаджувача виділиться.

Щоб одержати аморфний осад, до концентрованого розчину визначуваного компонента добавляють концентрований розчин осаджувача, суміш перемішують і розводять гарячою водою.

Кристалічні осади осаджують повільно, доливаючи поступово до розведеного гарячого розчину визначуваної речовини гарячий розведений розчин осаджувача, весь час перемішуючи.

Осадження виконують у хімічних склянках з носиком (рисунок 1.1 в). Осаджувач акуратно приливають з маленької склянки по внут­рішній стінці склянки, в якій ведуть осадження. Розчин пос­тійно переміщують скляною паличкою, не торкаючись стінок і дна склянки.

Фільтрування осаду. У разі, якщо осад кристалічний, осад­жувана й гравіметрична форми збігаються, його фільтрують крізь скляний фільтр, який затримує осад. Для цього добре вимитий скляний фільтр висушують при тій же температурі, при якій висушуватиметься осад, охолоджують в ексикаторі і зважують на аналітичних терезах. Потім зважений скляний фільтр вставляють у колбу для фільтрування під вакуумом. В інших випадках для фільтрування використовують знезолені паперові фільтри (маса золи після спалювання менша ніж 0,0001 г). Точну масу золи зазначено на кожній пачці фільтрувального паперу. Дріб­нозернисті кристалічні осади (BaSO, CaC₂О₄) фільтрують крізь найщільніший фільтр (синя стрічка на пачці з фільтрами),

Рисунок 6.2 – Фільтр складчастий

більшість осадів – крізь фільтри середньої щільності (біла стрічка), аморфні осади – крізь менш щільні (червона, чорна стрічки).

Розмір фільтра визначають за кількістю осаду: він має зай­мати третину фільтра. Лійку вибирають такого розміру, щоб краї фільтра були на 0,5-1 см нижче від країв лійки. Щоб покласти фільтр у лійку, його складають учетверо, таким чином утворюється сектор з кутом 90^о, що забезпечує добре прилягання фільтра до стінок воронки з кутом 60^о. Коли форма лійки неправильна, тобто кут лійки більший або менший за 60^о, то фільтр пригинають так, щоб він щільно прилягав до стінок лійки. Потім його змочують водою, перевіряють чи добре він укладений у лійку. Для прискорення фільтрування фільтр можна зробити складчастим (рисунок 6.2).

Лійку з фільтром вміщують у кільце штатива, підставивши під неї чисту склянку так, щоб зрізаний кінець лійки торкався стінок склянки (рисунок 6.3). Для того щоб під час фільтрування пори фільтра не забивалися часточками осаду, рідину попередньо декантують, тобто обережно зливають на фільтр, намагаю­чись не скаламутити осад. Цю операцію потрібно виконувати за допомогою скляної палички. Па­личку слід тримати вертикаль­но, носик склянки з осадом має торкатися палички, нижнім кі­нцем якої обережно торкаються до фільтра, але не до його центру (щоб не прорвати фільтр). При фільтруванні ніколи не можна наливати повний фільтр рідини.

Промивання осаду. Коли майже вся рідина злита з осаду на фільтр і на дні склянки залишається тільки осад з незначною кількістю рідини, починають промивання осаду методом декантації (рисунок 6.4).

Для цього скляну паличку кладуть на стакан. Стакан, притримуючи паличку, нахиляють над лійкою так, щоб паличка, що лежить на ньому, одним кінцем торкалася фільтра. Тонким струменем промивної рідини з промивальниці (рисунок 1.1 д) змивають осад із стінок склянки та палички на фільтр. Кожну наступну порцію промивної рідини доливають з промивальниці лише тоді, коли попередня порція її повністю стече з фільтра. Промивну рідину доливають з промивалки малими порціями так, щоб скаламутити осад і злити його на фільтр. Промивання найчастіше здійснюють дистильованою водою, якщо за методикою визначення не передбачена інша рідина.

1 – штатив; 2 – скляна паличка; 3 – склянка з осадом; 4 – паперовий фільтр; 5 – лійка; 6 – склянка для фільтрату Рисунок 6.3 – Фільтрування крізь паперовий фільтр

Коли весь осад перенесений на фільтр, то залишки осаду, які щільно пристали до стакана та скляної палички і не змиваються промивною рідиною, можна витерти клаптиком беззольного фільтра. Спочатку клаптиком фільтру витирають скляну паличку, а потім за допомогою палички цим фільтром витирають стінки стакана. Використаний клаптик фільтра переносять на фільтр з осадом, а паличку і стакан змивають на фільтр промивною рідиною. Якщо потрібно цю операцію повторюють. Коли від ваги осаду віднімають вагу золи фільтра, то враховують вагу золи всіх використаних фільтрів. Для повного перенесення осаду на скляний фільтр не можна користуватись фільтрувальним папером. В цьому разі користуються скляною паличкою з гумовим наконечником. Цим наконечником обережно труть об стінки стакана і зрушені часточки осаду, які щільно пристали до стінок, змивають у скляний фільтр промивною рідиною з промивалки. Промивають осад 5-6 разів, після чого випробовують на повноту осадження.

Рисунок 6.4 – Промивання осаду