Методи розділення і концентрування
Розділення – це операція (процес), в результаті якого компоненти, що становлять вихідну суміш, відокремлюються один від одного.
Концентрування – операція (процес), в результаті якого підвищується відношення концентрації або кількості мікрокомпонентів до концентрації або кількості макрокомпонентів.
Необхідність розділення і концентрування може бути обумовлена наступними факторами:
– проба містить компоненти, які заважають визначенню;
– концентрація визначуваного компоненту нижче межі виявлення даним методом;
– визначувані компоненти нерівномірно розподілені в пробі;
– відсутні стандартні зразки для градуювання приладів;
– проба високотоксична, радіоактивна або дорога.
Найбільшого поширення набули такі методи попереднього концентрування і розділення.
Фізичні: метод відгонки (широко використовують для видалення летких речовин, наприклад, солей амонію); сублімація (перехід речовини з твердого стану в газоподібний без стадії рідкої фази); екстракція; плавлення; замерзання; випаровування. Для відділення порожньої породи застосовують метод флотації, який заснований на різниці густини основної речовини і домішок.
Екстракція – один з методів розділення, заснований на розподілі речовини між двома фазами: I – водною та II – органічною, внаслідок різної розчинності речовини у воді та органічному розчиннику. Тобто, якщо ввести в систему, яка складається з двох рідин, що не змішуються між собою розчинну в них речовину, то вона розподілиться між цими рідинами так, що її концентрація в цих розчинниках СІ і СІІ буде незмінною. Наприклад, для речовини А має місце рівновага AI ↔ AII.
Тоді відношення концентрації речовини А в органічній фазі до концентрації речовини у водній фазі називається константою розподілу KD:
KD = [СII] / [СI] (5.1)
Наприклад, якщо в систему хлороформ/вода ввести йод, який розчиняється як у воді, так і у хлороформі, то KD=130. Це значить, що у такій системі концентрація йоду у хлороформі буде у 130 разів більша, ніж у воді.
Абсолютно повне вилучення, а, отже, і розділення теоретично неможливе. Ефективність вилучення речовини А з однієї фази в іншу можна охарактеризувати двома факторами: повнотою вилучення Rn і ступенем відокремлення домішок Rc:
Rn = x/x0 (5.2) Rc = y/y0 (5.3),
де x і x0 – вміст речовини, яка вилучається, і вміст її у початковому зразку; y і y0 – кінцевий і початковий вміст домішок. Чим менше Rc і чим більше Rn, тим досконаліше розділення.
Хімічні: метод осадження (для відділення осаду широко використовують центрифугування); комплексоутворення.