Реакція з калій гексаціанофератом(ІІІ) K3[Fe(CN)6].
Реакції Fe2+-іонів
Якісні реакції на катіони V аналітичної групи
Систематичний аналіз суміші катіонів IV аналітичної групи
F Дія групового реактиву. До 2-3 см3 розчину, що містить катіони IV аналітичної групи , добавляють розчин лугу (См=2) до повного розчинення гідроксидів і утворення гідроксокомплексів Nа[Al(OH)4], Nа3[Cr(OH)6], Nа2[Zn(OH)4], Nа2[Sn(OH)4], Nа2[Sn(OH)6]. Добавляють такий самий об’єм H2O2
і нагрівають суміш на водяній бані до повного виділення газу. При цьому [Cr(OH)6]3- окиснюється до CrO42–, [Sn(OH)4]2– – до SnO32–, а йони As(III) та As(V) містяться у розчині у вигляді AsО42–.
F Відокремлення катіонів Алюмінію. До утвореного розчину добавляють при перемішуванні кристалічний NH4Cl до появи запаху амоніаку і суміш нагрівають. Утворюється осад (осад 1) Al(OH)3, який відокремлюють центрифугуванням від розчину (розчин 1).
F Виявлення катіонів Алюмінію. Осад 1 розчиняють у концентрованому розчині амоніаку і виявляють катіон Al3+ реакцією 37 (з алізарином).
F Виявлення йонів Хрому. Розчин 1 може містити CrO42–, [Zn(NH3)4]2+, SnO32– та AsО42–-іони. Якщо розчин 1 забарвлений у жовтий колір, це вказує на наявність у ньому йонів CrO42–. У сумнівному випадку виконують контрольну реакцію. Для цього в пробірку вносять 5 крапель розбавленого розчину сульфатної кислоти, 2-3 краплі H2O2, приблизно 1 см3 етеру і 3-4 краплі розчину 1. Суміш ретельно перемішують. Забарвлення верхнього шару в синій колір підтверджує наявність у досліджуваному розчині йонів CrO42–.
F Виявлення йонів Арсену. У окремій пробі розчину 1 виявляють Арсен реакцією 55(реакція Марша).
F Виявлення йонів Цинку та Стануму. До розчину 1 краплями додають хлоридну кислоту до утворення осаду, а потім далі до його розчинення. Відбирають дві окремі проби. В одній пробі виявляють катіони Цинку реакцією 46 з дитизоном, в іншій – Станум реакцією 53 з купфероном.
До п’ятої аналітичної групи входять катіониFe2+, Fe3+, Mg2+, Bi3+ Mn2+, Sb3+, Sb (V). Розглянемо якісні реакції тільки перших чотирьох катіонів, що продиктовано потребами досліджень в контрольно-аналітичних та біохімічних лабораторіях. Груповим реактивом на йони V аналітичної групи є сильні основи (NaOH, КОН), які осаджують всі перелічені йони у вигляді гідроксидів добре розчинних в кислотах, але нерозчинні у воді, амоніаку і лугах.
G Реакція характерна на йон Fe2+.
K3[Fe(CN)6] або червона кров’яна сіль окиснює Fe2+ в Fe3+:
Fe2+ + [Fe(CN)6]3– ® Fe3+ + [Fe(CN)6]4–
Fe3+-іони, які утворюються при цьому, взаємодіють з аніоном гексаціаноферату(ІІ):
Fe3+ + K+ + [Fe(CN)6]4– ® KFe[Fe(CN)6]¯
Сполука KFe[Fe(CN)6] носить тривіальну назву «турнбулева синь». Реакція проводиться у кислому середовищі (рН=2,0). Чутливість реакції – 0,05 мкг.
Виконання реакції. У пробірку додають 2-3 краплі розчину солі Ферума(ІІ), 2-3 краплі хлоридної кислоти (для призупинення гідролізу) і 2-3 краплі розчину K3[Fe(CN)6]. Миттєво утворюється осад «турнбулевої сині».
57. Реакція з амоній сульфідом. Амоній сульфід утворює з Fe2+-іонами чорний осад, розчинний у розведених мінеральних кислотах:
Fe2+ + S2– ® FeS¯
Виконання реакції. До 3-4 крапель солі Феруму(ІІ) добавляють 2-3 краплі розчину реактиву. Приливають трохи хлоридної кислоти і спостерігають розчинення осаду.
58. Реакція з лугами. Гідроксиди лужних металів осаджують зелений осад Fe(OH)2, який буріє на повітрі:
Fe2+ + 2OH- ® Fe(OH)2¯
4Fe(OH)2 + O2 + 2H2O ® 4Fe(OH)3¯
Виконання реакції. До 3-4 крапель солі Феруму(ІІ) додають таку саму кількість розчину натрій гідроксиду. Частину отриманого осаду відливають в іншу пробірку і спостерігають за зміною забарвлення. До другої частини осаду додають хлоридної кислоти і спостерігають його розчинення.