Реферат: Термосорбционный масс-спектрометр
Анализ остаточных газов , присутствующих в вакуумных камерах , основанный на различиях в их теплотах адсорбции , называется термосорбционной масс-спектрометрией .
Для проведения
анализа в камеру с исследуемым газом , имеющую обычный манометрический
преобразователь , необходимо поместить прогреваемую прямым пропусканием
электрического тока вольфрамовую нить , которая перед началом работы
обезгаживается прогревом до 2500 К . После охлаждения на поверхности нити адсорбируются
молекулы остаточных газов . Степень покрытия поверхности молекулами остаточных
газов при можно рассчитать по формуле
(1)
,
где – парциальное давление
– газа ;
– время установления адсорбционного равновесия ;
;
;
–
среднее время нахождения
молекулы в адсорбционном состояние ; – теплота адсорбции
–
газа .
Время выбирают достаточным для
того , чтобы экспонентой в выражение ( 1 ) можно было пренебречь
.
Минимально
необходимое время определяют экспериментально . При увеличение выходной сигнал сначала
линейно возрастает , а затем при
принимает
постоянное значение . В этом случае формулу ( 1 ) можно упростить :
.
При нагревании нити
происходит десорбция поглощенных газов . При этом в камере , внутри которой
находится нить и манометрический преобразователь , давление повысится на
величину , где
– поверхность
нити ;
–
число молекул , необходимых для мономолекулярного слоя
– газа ;
– объем камеры .
Повышение давления для газов с различной
температурой адсорбции происходит при различных температурах нити , что и
используется для определения состава и количества остаточных газов .
Если адсорбирующую
поверхность предварительно охладить до температуры жидкого азота , то можно
провести анализ газов , имеющих малое значение теплоты адсорбции . На рис. 1
представлен пример масс-спектра , полученного термодесорбционным
масс-спектрометром . Там же показано изменение температуры нити Т .
Существенное отличие этого масс спектра от получаемых на ионизационных
газоанализаторах состоит в том , что пики располагаются не в последовательности
возрастания массовых чисел , а в порядке увеличения теплот адсорбции . Этим
прибором хорошо разрешаются пики газов и
, имеющих одинаковое
массовое число .
При расшифровке масс-спектров смеси газов следует учитывать наличие на поверхности адсорбционных центров с различной теплотой десорбции . При этом каждый газ может иметь несколько термособционных пиков . для повышения чувствительности прибора следует увеличивать адсорбирующую поверхность , например путем нанесения активных адсорбентов или травления .
Рис1. Масс-спектр , получаемый методом термодесорбционной масс-спектрометрии
|
|
|||||
![]() |
Используемая литература :
Л.Н. Розанов . Вакуумная техника .
Москва « Высшая школа » 1990 .
{ Slava KPSS }