Термосорбционный масс-спектрометр
Анализ остаточных газов, присутствующих в вакуумных камерах, основанный на различиях в их теплотах адсорбции, называется термосорбционной масс-спектрометрией.
Для проведения анализа в камеру с исследуемым газом, имеющую обычный манометрический преобразователь, необходимо поместить прогреваемую прямым пропусканием электрического тока вольфрамовую нить, которая перед началом работы обезгаживается прогревом до 2500 К. После охлаждения на поверхности нити адсорбируются молекулы остаточных газов. Степень покрытия поверхности молекулами остаточных газов при можно рассчитать по формуле
(1),
где – парциальное давление – газа ; – время установления адсорбционного равновесия ;
; ;
–
среднее время нахождения молекулы в адсорбционном состояние ; – теплота адсорбции – газа.
Время выбирают достаточным для того, чтобы экспонентой в выражение ( 1 ) можно было пренебречь.
Минимально необходимое время определяют экспериментально. При увеличение выходной сигнал сначала линейно возрастает, а затем при принимает постоянное значение. В этом случае формулу ( 1 ) можно упростить : .
При нагревании нити происходит десорбция поглощенных газов. При этом в камере, внутри которой находится нить и манометрический преобразователь, давление повысится на величину , где – поверхность нити ; – число молекул, необходимых для мономолекулярного слоя – газа ; – объем камеры.
Повышение давления для газов с различной температурой адсорбции происходит при различных температурах нити, что и используется для определения состава и количества остаточных газов.
Если адсорбирующую поверхность предварительно охладить до температуры жидкого азота, то можно провести анализ газов, имеющих малое значение теплоты адсорбции. На рис. 1 представлен пример масс-спектра, полученного термодесорбционным масс-спектрометром. Там же показано изменение температуры нити Т. Существенное отличие этого масс спектра от получаемых на ионизационных газоанализаторах состоит в том, что пики располагаются не в последовательности возрастания массовых чисел, а в порядке увеличения теплот адсорбции. Этим прибором хорошо разрешаются пики газов и , имеющих одинаковое массовое число.
При расшифровке масс-спектров смеси газов следует учитывать наличие на поверхности адсорбционных центров с различной теплотой десорбции. При этом каждый газ может иметь несколько термособционных пиков. для повышения чувствительности прибора следует увеличивать адсорбирующую поверхность, например путем нанесения активных адсорбентов или травления.
Рис1. Масс-спектр, получаемый методом термодесорбционной масс-спектрометрии
Используемая литература :
Л.Н. Розанов. Вакуумная техника.
Москва « Высшая школа » 1990.
{ Slava KPSS }