По мере протекания процесса условия работы установки постепенно изменяются. В начале процесса в колонну поступают из куба пары, богатые НК. В этот период нужно сравнительно нужно сравнительное небольшое количество флегмы, чтобы выделить из паров, содержащийся в них ВК. В ходе процесса выходящие из куба пары будут всё более обогащаться ВК, и для выделения его из паров количество флегмы должно быть увеличено. Если же количество флегмы оставить постоянным, будет возрастать содержание ВК в дистилляте.

При непрерывной ректификации (рис. 2) смесь подаётся в среднюю часть колонны через теплообменник 1, обогреваемый остатком или паром. В верхней части колонны 2, расположенной выше точки ввода смеси, происходит укрепление паров. В нижней части колонны 3, расположенной ниже точки ввода смеси, происходит исчерпывание жидкости. Из исчерпывающей колонны жидкость стекает в кипятильник (куб) 4, обогреваемый паром. В кипятильнике образуются пары, поднимающиеся вверх по колонне; остаток непрерывно отводится из куба. Пары, выходящие из укрепляющей части колонны, поступают в дефлегматор 5, откуда флегма возвращается в колонну, а дистиллят направляется в холодильник 7.

Преимущества непрерывной ректификации по сравнению с периодической:

1)   условия работы установки не изменяются  в ходе процесса, что позволяет установить точный режим, упрощает обслуживание и облегчает автоматизацию процесса;

2)   отсутствуют простои между операциями, что приводят к повышению производительности установки;

3)   расход тепла меньше, причем возможно использование тепла остатка на подогрев исходной смеси в  теплообменнике.

Благодаря перечисленным преимуществам в производствах крупного масштаба применяют главным образом непрерывную ректификацию, периодические процессы ректификации находят применение лишь в небольших, неравномерно работающих производствах.

1.3.2 Ректификация многокомпонентных смесей.

Разделение многокомпонентных смесей, как и двойных, производится периодически или непрерывно.

Периодическая ректификация проводится в одной колонне по схеме, показанной на рис. 1, путём последовательного (по времени) отбора отдельных фракций. При этом наряду с фракциями, содержащими чистые продукты, получается большое количество промежуточных фракций, содержащих смеси различных продуктов. Промежуточные фракции собирают отдельно и присоединяют к смеси, подаваемой на следующую операцию, или по мере накопления фракций подвергают их отдельной ректификации, что сильно усложняет ведение процесса.

а

б

Рис. 3. Схемы разделения тройной смеси

1, 2 - ректификационные колонны.

Для непрерывной ректификации многокомпонентных смесей применяют установки, состоящие из нескольких колонн. В каждой колонне отделяется одна из составных частей смеси или же смесь вначале разделяется на более простые по составу смеси, из которых в последующих по ходу процесса колоннах выделяются отдельные компоненты.

Количество колонн в установке должно быть на единицу меньше числа компонентов в исходной смеси. Так, для разделения тройной смеси требуются две колонны, причём процесс можно вести двумя способами. По одному способу (рис. 3,а) в первой колонне 1 отгоняется НК, а остаток, состоящий из смеси СК (компонент со средней температурой кипения) и ВК, передаётся во вторую колонну 2, где происходит разделение остатка. По другому способу (рис. 3,б)в первой колонне 1 отгоняется смесь СК и НК, которая затем разделяется на второй колонне 2, а ВК переходит в остаток первой колонны.

1.3.3 Ректификация под различным давлением.

В зависимости от температуры кипения разделяемых жидкостей ректификацию проводят под различным давлением. При температурах кипения от 30 до 150º С обычно применяют ректификацию под атмосферным давлением. Ректификацию в вакууме применяют при разделении высококипящих жидкостей для снижения температур их кипения. Ректификацию под давлением проводят при разделении жидкостей с низкой температурой кипения, в частности при разделении сжиженных газов.

Давление в кубе всегда больше давления наверху колонны на величину ее гидравлического сопротивления. Это имеет особенно большое значение для процесса ректификации, проводимого в вакууме, так как в случае большого гидравлического сопротивления колонны разрежение в кубе может оказаться недостаточным даже при очень глубоком вакууме наверху колонны. Поэтому гидравлическое сопротивление колонн, работающих при разрежении, должно быть возможно меньше.

1.3.4 Дефлегмация.

Дефлегмацию ведут при частичной или полной конденсации паров.

При частичной конденсации (рис. 4,а) в дефлегматоре 1 конденсируется часть паров, требуемая для образования флегмы. Остальная часть паров поступает в конденсатор 2, где образуют дистиллят, который затем охлаждается в холодильнике 2, где образует дистиллят, который затем охлаждается в холодильнике 3. При частичной конденсации происходит некоторое обогащение пара НК и получается дистиллят с меньшим содержанием ВК, чем в парах, выходящих из колонны. Частичная конденсация применяется при простой перегонке. При ректификации частичная конденсация также применяется часто, но в этом случае она не даёт особых преимуществ, так как укрепляющее действие дефлегматора незначительно.

При полной конденсации (см. рис. 2) поступающие из колонны пары полностью конденсируются в дефлегматоре 5. Конденсат стекает в стакан 6, где делится на две части. Одна часть стекает в холодильник 7 и далее в сборник дистиллята. Другая часть вытекает из стакана через переливную трубу и возвращается в колонну в качестве флегмы. Количество отбираемого дистиллята регулируется при помощи вентиля 8.

              а                            б

Рис. 4. Схемы дефлегмации:

а – при частичной конденсации; б – при полной конденсации (с подачей флегмы насосом). 1-дефлегматор; 2-конденсатор; 3-холодильник; 4-сборник;

5-насос; 6-трубка.

По другой схеме полной конденсации (рис. 4,б) дефлегматор 1 располагают ниже верха колонны. Конденсат отводится в сборник 4. Флегма подается на орошение колонны насосом 5. Дистиллят отбирается из сборника 4 или из напорной линии насоса.

Трубка 6 сообщается с атмосферой (непосредственно или гидравлический затвор) или, при ректификации в вакууме, присоединяется к вакуум-насосу.

Основное преимущество полной конденсации заключается в возможности более простого и точного регулирования процесса.

1.3.5 Использование тепла при ректификации.

При ректификации тепло расходуется на испарение флегмы и дистиллята, а также на нагревание остатка. Тепло испарения отводится с охлаждающей водой в дефлегматоре, тепло остатка теряется вместе с ним или отводится в холодильнике, в котором обычно охлаждают остаток.

При непрерывной ректификации тепло остатка может быть использовано для предварительного подогрева исходной смеси до температуры кипения. Для этого горячий остаток пропускают через теплообменник (см. рис. 2), в котором подогревается смесь, поступающая на ректификацию. Можно также охлаждать исходной смесью дефлегматор; нагретая в дефлегматоре смесь поступает затем в теплообменник, где подогревается остатком. Для подогрева смеси можно использовать и конденсат водяного пара, обогревающего кипятильник колонны.

1.4 Конструкции ректификационных колонн.

Ректификационные колонны отличаются, в основном, конструкцией внутреннего устройства для распределения жидкой и паровой фаз. Взаимодействие жидкости и пара осуществляется в колоннах путём барботирования пара через слой жидкости на тарелках или же путём поверхностного контакта пара и жидкости на насадке или на поверхности жидкости, стекающей тонкой плёнкой.

В ректификационных установках применяют три основных типа колонн:

1) колпачковые,

2) сетчатые,

3) насадочные,

4) барботажные.

Разработаны также конструкции аппаратов для ректификации, в которых интенсификация процесса разделения достигается под действием центробежной силы (центробежные ректификаторы).

1.4.1 Колпачковые колонны.

Эти колонны наиболее распространены в ректификационных установках. На рис.5 схематически изображена колонна небольшого диаметра, состоящая из тарелок 1, на каждой из которых имеется один колпачок 2 круглого сечения и патрубок 3 для прохода пара. Края колпачка погружены в жидкость. Благодаря этому на тарелке  создается гидравлический затвор, и пар, выходящий из колпачка, должен проходить через слой жидкости, находящийся на тарелке. Колпачки имеют отверстия или зубчатые прорези для раздробления пара на мелкие пузырьки, т.е. для увеличения поверхности его соприкосновения с жидкостью.

Приток и отвод жидкости, а также высоту жидкости на тарелке регулируют при помощи переливных трубок 4, которые расположены на диаметрально противоположных концах тарелки; поэтому жидкость течет на соседних тарелках во взаимно противоположных направлениях. 

Рис. 5. Схема устройства тарельчатой (колпачковой) колонны: 1-тарелка; 2-колпачок; 3-паровой патрубок; 4-переливная трубка.

1.4.1.1 Схема работы колпачковой тарелки.

Схема работы колпачковой тарелки изображена на рис. 6. Выходящие через прорези колпачки пузырьки пара сливаются в струйки, которые проходят через слой жидкости, находящейся на тарелке, и над жидкостью образуется слой пены и брызг, - основная область массообмена и теплообмена между паром и жидкостью на тарелке.

Процесс барботажа на тарелке весьма сложен. Проводившиеся до сих пор исследования (В. Н. Стабников, А. М. Шуер и др.) дают возможность представить лишь качественную картину процесса.

При движении струйки пара обычно сливаются друг с другом; при этом некоторая часть сечения прорезей обнажается и образуются каналы, по которым газ проходит из-под колпачка сквозь жидкость. Поэтому поверхность взаимодействия газа с жидкостью непосредственно в зоне барботажа невелика. Основная зона фазового контакта находится в области пены и брызг над жидкостью, которые образуются вследствие распыления пара в жидкости и уноса брызг при трении пара о жидкость.

Интенсивность образования пены и брызг зависит от скорости пара и глубины погружения колпачка в жидкость. Сечение и форма прорезей колпачка имеют второстепенное значение, но желательны узкие прорези, так как они разбивают газ на более мелкие струйки, увеличивая поверхность соприкосновения с жидкостью.

Работа колпачка в оптимальных условиях при предельной скорости и наибольшего к.п.д. высота открытия прорези колпачка наибольшая, что способствует увеличению пути паров и времени их контакта с жидкостью.

Рис. 6. Схема работы колпачковой тарелки.

1.4.1.2 Виды колпачковых тарелок.

1. Колпачковая тарелка с радиальным переливом жидкости.

Для создания достаточной поверхности соприкосновения между паром и жидкостью на тарелках обычно устанавливают не один, а большое число колпачков (рис. 7).

Колпачки располагают на близком расстоянии друг от друга (равен в среднем 1,5 диаметра колпачка) с тем, чтобы пузырьки, выходящие из соседних колпачков, прежде чем принять вертикальное направление движения, могли бы сталкиваться друг с другом.

Типовые Колпачковые тарелки изготовляют с радиальным и с диаметральным переливом жидкости. Тарелки первого типа (рис. 3,а) представляют собой вырезанные из стального листа диски 1 и 2, которые крепятся на болтах 7 и прокладках 8 к опорному кольцу 3. Колпачки 4 расположены на тарелке в шахматном порядке. Жидкость переливается на лежащую ниже тарелку по периферийным переливным трубкам 5, течёт к центру и сливается на следующую тарелку по центральной переливной трубке 6, затем снова течёт к периферии и т.д.

Рис. 7. Колпачковая тарелка с радиальным переливом жидкости.

1 и 2-диски; 3-опорное кольцо; 4-колпачки; 5-периферийные колпачковые трубки; 6-центральная переливная трубка; 7-болты; 8-прокладки.

2. Колпачковая тарелка с диаметральным переливом жидкости.   

Тарелки этого типа (рис. 8) представляют собой срезанный с двух сторон диск 1, установленный на опорном листе 2, с одной стороны тарелка ограничена приёмным порогом 3, а с другой стороны – переливным порогом 5 со сменной гребенкой 6, при помощи которой регулируют уровень жидкости на тарелке.

В тарелке этой конструкции периметр слива увеличен путём замены сливных труб сегментообразными отверстиями, ограниченными перегородками 7 для того, чтобы уменьшить вспенивание и брызгообразование при переливе жидкости.

Рис. 8. Колпачковая тарелка с диаметральным переливом жидкости.

1-диск; 2-опорный лист; 3-приёмный порог; 4-колпачки; 5-переливной порог; 6-сменная гребёнка; 7-перегородка.

3. Колпачковая тарелка с туннельными колпачками.

В тарелках с туннельными колпачками (рис. 9) колпачки 1 представляют собой стальные штампованные пластины полукруглого сечения с гребенчатыми краями; каждый колпачок устанавливают над желобом 2 строго горизонтально при помощи двух уравнительных шпилек 3. Жидкость сливается через переливной порог 4 в сегментный карман 5, затем через три переливных трубки 6 – в приёмный сегментный карман следующей тарелки. Здесь образуется гидравлический затвор, и поднимающиеся по колонне пары не могут проходить на тарелку, лежащую выше, минуя колпачки. Ток жидкости на тарелках – диаметральный.

На тарелках такого типа можно легко регулировать высоту слоя жидкости, быстро производить установку в горизонтальной плоскости имеющегося на ней небольшого числа колпачков и, следовательно, создавать благоприятные условия для равномерного распределения паров. Конструкция тарелки отличается простотой монтажа и демонтажа.

Рис. 9. Колпачковая тарелка с туннельными колпачками.

1-колпачки; 2-желоб; 3-шпилька; 4-переливной порог; 5-сегментный карман; 6-переливные трубки; 7-опорный уголок с вырезами.

Ректификационные тарельчатые колонны с круглыми (капсульными) и туннельными колпачками, предназначенные для работы под атмосферным давлением, имеют диаметры 1000, 1200, 1400, 1600, 1800, 2200, 2600 и 3000 мм. Эти колонны изготавливают из углеродистой стали. Разделение химически активных смесей производят в колоннах из кислотоупорных сталей, высококремнистого чугуна и других химически стойких материалов.

1.4.2 Сетчатые колонны.

Колонны этого типа (рис. 10) состоят из вертикального цилиндрического корпуса 1 с горизонтальными тарелками 2, в которых просверливается значительное число мелких отверстий, равномерно распределенных по всей поверхности тарелки. Для слива жидкости и регулирования ее уровня на тарелке служат переливные трубки 3. Нижние концы трубок 3 погружены в стаканы 4 на лежащих ниже тарелках и образуют гидравлические затворы.

Рис. 10. Схема устройства сетчатой колонны.

1-корпус; 2-сеичатая тарелка; 3-переливная трубка; 4-стакан.

Рис. 11. Схема работы сетчатой тарелки.

Пар проходит через отверстия тарелки (рис. 11) и распределяется в жидкости в виде мелких струек; лишь на некотором расстоянии от дна тарелки образуется слой пены и брызг – основная область массообмена и теплообмена на тарелке.

В определенном диапазоне нагрузок сетчатые тарелки обладают большим к.п.д., чем колпачковые. Однако допустимые нагрузки по жидкости и пару для сетчатых колонн относительно невелики. При слишком малой скорости пара (около 0,1 м/сек) происходит просачивание жидкости через отверстия тарелки и в связи с этим резкое падение к.п.д. тарелки.

Давление и скорость пара, проходящего через отверстия сетки, должны быть достаточными для преодоления давления слоя жидкости на тарелке и должны препятствовать ее стекания через отверстия.

Проскок жидкости у сетчатых тарелок возрастает с увеличением диаметра тарелки и отклонением ее от строго горизонтального положения. Поэтому диаметр и число отверстий следует подбирать так, чтобы жидкость удерживалась не тарелках и не увлекалась механически паром. Обычно диаметр отверстий сетчатых тарелок принимают равным 0,8-3 мм.

Сетчатые колонны эффективно работают только при определенных скоростях ректификации, и регулирование режима их работы затруднительно. Кроме того, сетчатые тарелки требуют весьма тщательной горизонтальной установки, так как иначе пары будут проходить через часть поверхности сетки, не соприкасаясь с жидкостью.

Сетчатые тарелки уступают колпачковым по допустимому верхнему пределу нагрузки; при значительных нагрузках потеря напора в них больше, чем у колпачковых.

При внезапном прекращении подвода пара или значительном снижении его давления тарелки сетчатой колонны полностью опоражниваются от жидкости, и требуется заново запускать колонну для достижения заданного режима ректификации.

Очистка, промывка и ремонт сетчатых тарелок производятся относительно удобно и легко.

Чувствительность к колебаниям нагрузки, а также загрязнениям и осадкам, которые образуются при перегонке кристаллизующихся веществ и быстро забивают отверстия тарелки, ограничивают область использования сетчатых колонн; их применяют, главным образом, при ректификации спирта и жидкого воздуха (кислородные установки).

Для повышения к.п.д., в сетчатых тарелках (как и в колпачковых) создают более длительный контакт между жидкостью и паром. Существует сетчатая колонна с принудительным круговым движением жидкости на тарелках – одна из современных конструкций сетчатых тарелок, в которых длительный контакт достигается принудительным круговым движением жидкости на тарелке при одинаковом направлении ее движения на всех тарелках колонны.

1.4.3 Насадочные колонны.

В таких колоннах обычно применяется кольцевая насадка. Наиболее распространены кольца размером 25×25×3 мм. В укрепляющей колонне количество жидкости меньше количества поднимающихся паров на количество отводимого дистиллята, в исчерпывающей же колонне количество жидкости больше, чем в укрепляющей, на количество вводимой смеси.

Неравномерное распределение жидкости по сечению колонны может привести к недостаточно четкому разделению компонентов, особенно при большом диаметре колонны. Низкое гидравлическое сопротивление насадочных колонн существенно лишь при ректификации в вакууме.

Насадочные ректификационные колонны применяются главным образом небольшого диаметра (примерно до 1 м), а также при ректификации в вакууме и для разделения химически агрессивных веществ.

1.4.4 Барботажные колонны.

Применяются с колпачковыми, ситчатыми и провальными тарелками. Значительное сопротивление барботажных колонн при ректификации обычно не существенно (кроме процесса ректификации в вакууме), так как вызывает лишь некоторое повышение давления и, следовательно, температуры кипения в нижней части колонны и не связано с дополнительным расходом энергии.

Барботажные колонны являются наиболее распространенными ректификационными аппаратами благодаря возможности разделения в них компонентов с любой степенью четкости. Чаще всего применяются колонны с колпачковыми тарелками. Колонны с ситчатыми и провальными тарелками применяются при разделении незагрязненных жидкостей в установках, работающих с постоянной нагрузкой.

1.4.5 Центробежные ректификаторы.

Для интенсификации массообмена и повышения эффективности разделения, были предложены аппараты, работающие на принципе использования центробежной силы (колонны с вращающейся трубой, горизонтальные аппараты с вращающимся спиралевидным ротором).

Центробежный пленочный ректификационный аппарат состоит из неподвижного кожуха, в котором вращается с большой скоростью ротор, состоящий из спиральной металлической ленты, ограниченной изнутри и снаружи сетчатыми цилиндрами. Начальная смесь движется по стенкам спирали в виде тонкой пленки от центра к периферии. Пар движется с большой скоростью противотоком к жидкости, и взаимодействие фаз происходит на поверхности плёнки. Интенсивность массообмена определяется сопротивление жидкой и паровой пленок. Поэтому эффективность пленочной ректификации возрастает и турбулизацией потоков пара и жидкости.

Несмотря на сложность устройства, центробежные ректификационные аппараты могут быть успешно применены при разделении смесей, требующем очень большого числа тарелок.

1.4.6 Кубы и дефлегматоры

(Теплообменные устройства ректификационных колонн).

Куб периодически действующей колонны обычно выполняют в виде горизонтального котла с змеевиком для обогрева. Ёмкость куба должна быть рассчитана на количество всей смеси, перегоняемой за одну операцию.

В колоннах непрерывного действия куб служит лишь для испарения части стекающей вниз жидкости и является, таким образом, кипятильником. По устройству такие кипятильники сходны с кипятильниками выпарных аппаратов. При небольших поверхностях теплообмена применяют теплообменники с обогревом при помощи змеевика или в виде горизонтальной трубчатки, пронизывающей всю нижнюю часть колонны, причем греющий пар пропускается по трубам (рис. 12, а).

При больших поверхностях теплообмена применяют выносные кубы с естественной циркуляцией теплоносителя (рис. 12,б), аналогичные по устройству выпарным аппаратам с выносным кипятильником.

              а                             б

Рис. 12. Устройство кипятильников ректификационных колонн:

а – горизонтальная трубчатка; б – выносной кипятильник.

Дефлегматоры выполняют обычно в виде вертикальных или горизонтальных кожухотрубных теплообменников. Чаще всего вода проходит по трубам, пары движутся в пространстве. Иногда пары пропускают по трубам, а воду – в межтрубном пространстве; в этом случае очистка труб от накипи затруднительна.

1.5 Эксплуатация ректификационных установок.

В работающей ректификационной колонне число тарелок или высота насадки – постоянные величины. Основными условиями достижения требуемой степени разделения компонентов при ректификации являются: подвод соответствующего количества тепла в куб колонны и подача ее на орошение необходимого количества флегмы. Оба эти условия неразрывно связаны друг с другом. Изменяя подвод тепла в кубе и подачу флегмы, можно регулировать работу колонны.

Обычно степень разделения компонентов контролируется по температурам в нижней и верхней частях колонны. Температуры внизу колонны должна соответствовать температуре кипения остатка, температура наверху колонны – температуре кипения дистиллята. Наряду с этим применяют и другие методы контроля (определение плотности, определение показателя преломления, химический анализ и др.)

Если, например, содержание ВК в дистилляте велико (температура наверху колонны выше нормы), необходимо увеличить подачу флегмы в колонну. При этом, однако, прежнего количества подводимого тепла в кубе будет недостаточно и избыток флегмы не испарится в кубе, а перейдет в остаток, в котором, таким образом, повысится содержание НК. Поэтому одновременно с увеличением подачи флегмы надо увеличить подвод тепла, чтобы температура внизу колонны не стала ниже нормы.

Подачу флегмы регулируют изменением отбора дистиллята: при частичной конденсации путем регулирования количества подаваемой в дефлегматор воды, при полной конденсации при помощи вентиля на линии отбора дистиллята. Подвод тепла в кубе регулируется изменением подачи греющего пара.

Регулирование процесса ректификации производится также путём изменения количества и состава подаваемой смеси. При изменении количества смеси меняется производительность установки и соответственно должно быть отрегулированы подвод тепла в кубе и подача флегмы. Существенное влияние оказывает изменение состава смеси. Если, например, содержание НК в смеси уменьшилось, то уменьшится и его содержание в дистилляте; следовательно, температура вверху колонны повысится. Для сохранения требуемого состава дистиллята надо уменьшить его отбор.

Отбор остатка регулируется обычно так, чтобы уровень жидкости в кубе был постоянным. Если, вследствие увеличения подачи смеси или увеличения содержания в ней ВК, уровень жидкости в кубу повышается, следует увеличить отбор остатка.

В колоннах непрерывного действия наиболее целесообразно применять автоматическое регулирование, например, по следующей схеме:

1) отбор дистиллята управляется регулятором температуры верхней части колонны;

2) подача пара управляется регулятором температуры нижней части колонны;

3) отбор остатка управляется регулятором уровня жидкости в кубе.

При периодической ректификации регулирование процесса производят путем увеличения флегмового числа с таким расчетом, чтобы состав дистиллята не изменялся. При этом по мере протекания процесса понижается скорость перегонки, т.е. уменьшается количество отбираемого дистиллята. Количество тепла, подводимого в единицу времени, и количество образующихся паров остаются почти неизменными.

1.6 Ректификация сжиженных газов.

Ректификацию сжиженных газов применяют для разделения газовых смесей на составные компоненты и проводят ее при низких температурах, достигаемых при помощи холодильных циклов.

Наиболее распространена ректификация воздуха для разделения его на кислород и азот. При разделении воздуха применяют аппараты одинарной и двойной ректификации.

1.6.1 Разделительный аппарат одинарной ректификации.

На рис. 13 показана схема простого цикла с дросселированием, в котором применен разделительный аппарат одинарной ректификации. Аппарат представляет собой обычную ректификационную колонну, куб которой обогревается сжатым воздухом, а исходная смесь подается на верх колонны. Сжатый и охлажденный в теплообменнике 1 воздух проходит по змеевику 2 и, отдавая тепло кипящему в кубе жидкому кислороду, частично конденсируется. Затем воздух дросселируется в вентиле 3 до абсолютного давления 1,2-1,3 ат и подается на верх колонны 4. В результате ректификации в кубе собирается ВК (кислород), из верхней части колонны отводится НК (азот).

Рис. 13. Схема разделительного аппарата одинарной ректификации:

1-  теплообменник;

2-  змеевик;

3-  вентиль;

4-  колонна.

В описанной установке получается чистый кислород, но азот содержит до 7-10% кислорода, так как уходящий из колонны пар находится в равновесии с поступающим в колонну жидким воздухом. Это приводит к большим потерям кислорода: используется лишь ⅔ кислорода, содержащегося в разделяемом воздухе, а ⅓ уходит с азотом, загрязняя его.

1.6.2 Разделительный аппарат двойной ректификации.

Аппараты двойной ректификации состоят из двух колонн (верхней и нижней), орошаемых азотной флегмой, содержащей ~95% N2. Флегма получается в конденсаторе, служащим одновременно кубом верхней колонны, в котором кипит жидкий кислород. Таким образом, тепло конденсации азотной флегмы передается кипящему кислороду. Поскольку азот является НК, температуру его кипения надо повысить, чтобы она превышала температуру кипения кислорода в кубе верхней колонны. Для этого нижняя колонна должна работать при более высоком давлении, чем верхняя.

Чтобы повысить температуру кипения азота до температуры кипения кислорода при атмосферном давлении (-183ºС), требуется абсолютное давление 3,6 ат. Практически абсолютное давление в верхней колонне составляет 1,4-1,6 ат (это соответствует температуре кипения кислорода -180ºС); в нижней колонне абсолютное давление примерно 6 ат (что соответствует температуре кипения азота -175ºС). Таким образом, разность температур конденсирующего азота и кипящего кислорода, необходимая для работы конденсатора, составляет ~5ºС.

На рис. 14 показана схема разделительного аппарата двойной ректификации. Сжатый и охлажденный в теплообменнике воздух, проходя по змеевику 1, конденсируется. Тепло конденсации отводится жидкостью, кипящий в кубе 2. Из змеевика воздух поступает в вентиль 3, где дросселируется до давления ~6 ат, а затем идет в нижнюю колонну 4. В результате ректификации, происходящей в нижней колонне, в кубе 2 собирается обогащенная кислородом жидкость (40-60% О2), наверху этой колонны – пары азота, содержащие ~95% N2.

Рис. 14. Схема разделительного аппарата двойной ректификации:

1-змеевик; 2-куб; 3, 6, 9-вентиля; 4-нижняя колонна; 5-карман; 7-конденсатор; 8-верхняя колонна.

Пары азота конденсируются в трубках конденсатора 7 за счет испарения кислорода в межтрубном пространстве. Часть полученной в конденсаторе азотной флегмы стекает в нижнюю колонну, а часть собирается в кармане 5.

В верхней колонне 8 производятся ректификация жидкости, собирающейся в кубе нижней колонны. Эта жидкость подается в верхнюю колонну через вентиль 6, сверху колонна орошается азотной флегмой, поступающей из кармана 5 через вентиль 9.

В результате ректификации, происходящей в верхней колонне, сверху из нее выходит почти чистый газообразный азот, а в кубе собирается чистый жидкий кислород, часть которого отводится в жидком виде, а часть испаряется (за счет конденсации азота в трубах конденсатора 7) и отводится в газообразном состоянии.

В аппарате двойной ректификации получают кислород, содержащий не менее 99,3% О2, и азот, содержащий ~98% N2.

2. Технологическая схема.

3.Расчетная часть.

Рассчитать ректификационную колонну непрерывного действия с ситчатыми тарелками для разделения под атмосферным давлением 12 т/ч жидкой смеси, содержащей 52% (масс.) бензола и 48% (масс.) толуола. Требуемое содержание бензола в дистилляте 98% (масс.), требуемое содержание толуола в кубовом остатке 96% (масс.). Исходная смесь перед подачей в колонну подогревается до температуры кипения. Греющий пар имеет давление p_иэб=4 кгс/см² (0,3 МПа). В расчет входит определение расходов дистиллята, кубового остатка, флегмового числа, греющего пара, охлаждающей воды и определение основных размеров колонны – D и Н.

I. Материальный баланс.

Обозначим массовый расход дистиллята через G_D , кубового остатка через G_W .

Из уравнений материального баланса

G_F = G_D + G_W;

G_FX_F = G_DX_D+ G_WX_W,

где,

G_F, G_D, G_W – массовые или мольные расходы питания, дистиллята и кубового остатка;

X_F, X_D, X_W – содержание легколетучего компонента в питании, дистилляте и кубовом остатке, массовые или мольные доли.

Для дальнейших расчетов выразим концентрацию питания, в мольных долях (в соответствии с табл. 6.2)[1].

Питание:

где,

 - мольные массы бензола и толуола.

Дистиллят:

Кубовый остаток:

Относительный мольный расход питания:

Кривая равновесия (рис. 7.7)[2] точек перегиба не имеет.

Определяем минимальное число флегмы по уравнению:

где,

=0.74 – мольную долю бензола в паре, равновесном с жидкостью питания, определяем по диаграмме Y^* - X.

Рабочее число флегмы:

R=1.3R_МИН+0.3=1.3×1.27+0.3=1.95

Уравнение рабочих линий:

а) верхней (укрепляющей) части колонны:

б) нижней (исчерпывающей) части колонны:

II. Определение скорости пара и диаметра колонны.

Средние концентрации жидкости:

а) в верхней части колонны

б) в нижней части колонны

Средние концентрации пара находим по уравнениям рабочих линий:

а) в верхней части колонны

б) в нижней части колонны

Средние температуры пара определяем по диаграмме t-x, y (рис. 7,6)[3]:

а) при    

б) при     

Средние мольные массы и плотности пара:

а)

б)

Средняя плотность пара в колонне:

Плотности жидких бензола и толуола близки. Температура вверху колонны при y_D=0.965 равняется 82⁰С, а в кубе-испарителе при x_W=0.023 она равна 109⁰С.

Плотность жидкого бензола при 82⁰С ρ_ср=813, а жидкого толуола при 109⁰С ρ_Т=783.

Принимаем среднюю плотность жидкости в колонне

Ρ_Ж=(813+783)/2≈800

Определяем скорость пара в колонне. По данным каталога-справочника «Колонные аппараты» принимаем расстояние между тарелками h=300 мм. Для ситчатых тарелок по графику (рис. 7.2)[4] находим С=0.032.

Скорость пара в колонне по уравнению:

Объёмный расход проходящего через колонну пара при средней температуре в колонне t_ср=(88.7+102.7)/2=95.7⁰С

,

где M_D-мольная масса дистиллята, равная

M_D=0.965×78+0.035×92=78.5

Диаметр колонны:

По каталогу-справочнику «Колонные аппараты» берём D=1900. Тогда скорость пара в колонне будет:

.

III. Гидравлический расчет тарелок.

Принимаем следующие размеры ситчатой тарелки: диаметр отверстий d₀=40. Свободное сечение тарелки (суммарная площадь отверстий) 8% от общей площади тарелки. Площадь, занимаемая двумя сегментными переливными стаканами, составляет 20% от общей площади тарелки.

Рассчитаем гидравлическое сопротивление тарелки в верхней и в нижней части колонны по уравнению:

Δρ= Δρ_сух+Δρ₀+Δρ_пж.

а) верхняя часть колонны.

Гидравлическое сопротивление сухой тарелки:

где ζ=1.82 – коэффициент сопротивления неорошаемых ситчатых тарелок со свободным сечением 7-10%; ω₀=0.6/0.8=7.5 – скорость пара в отверстиях тарелки.

Сопротивление, обусловленное силами поверхностного натяжения:

Где σ=20.5×10^- – поверхностное натяжение жидкости при средней температуре в верхней части колонны 88.7⁰С (у бензола и толуола практически одинаковое поверхностное натяжение); d₀=0.004 – диаметр отверстий тарелки.

Сопротивление парожидкостного слоя на тарелке:

.

Высота парожидкостного слоя:

.

Величину Δh – высоту слоя над сливной перегородкой рассчитываем по формуле:

,

где V_ж – объёмный расход жидкости, ; ∏ - периметр сливной перегородки, ; k=ρ_пж/ρ_ж – отношение плотности парожидкого слоя (пены) к плотности жидкого, принимаемое приближенно равным 0.5.

Объёмный расход жидкости в верхней части колонны:

,

где M_ср=0.764×78+0.236×92=81.3 – средняя мольная масса жидкости, .

Периметр сливной перегородки ∏ (рис. 15) находим, решая систему уравнений:

где R=0.9 – радиус тарелки; ⅔∏b – приближенное значение площади сегмента.

Решение даёт: ∏=1.32; b=0.289. Находим Δh:

.

Высота парожидкого слоя: