Реутова Г.А., Умарова Т.А.

Гармонизация национальной системы технического регулирования в области аналитического контроля в цветной металлургии

Признание результатов испытаний разными странами требует соответствие используемых в аналитическом контроле цветной металлургии методик Международному Стандарту с получением испытательной лаборатории аккредитации в организациях, которые заключили Соглашение о взаимном признании с эквивалентными странами, применяющими Международный Стандарт ИСО/МЭК 17025.

В России приняты в качестве национальных стандарты ИСО по системам качества, ИСО 17025, ИСО 5725 –  разработаны МИ 2552-99 « Применение Руководства по выражению неопределенности измерений», на базе которых разработан РМГ  43-2001. Казахстан присоединился к признанию этих рекомендаций. Госстандарт России в 2000г. принял решение  считать целесообразным при разработке нормативных документов, а также при пересмотре действующих нормативных документов по метрологии, стандартизации и сертификации вводить в эти документы требования по выражению результатов измерений с использованием неопределенности. Основные метрологические характеристики стандартных методик являются показателями качества анализа и количественно представляют погрешность  в виде сходимости и воспроизводимости.

В соответствии с ИСО/МЭК 17025 испытательные лаборатории должны иметь и применять процедуры оценивания неопределенности измерений. В некоторых случаях характер метода испытания может препятствовать строгому, метрологически и статистически обоснованному расчету неопределенности измерения. В подобных случаях лаборатория должна, по меньшей мере, идентифицировать все составляющие неопределенности и провести ее обоснованную оценок, а также принять меры, чтобы форма представления результатов основывалась на знании сущности метода, области измерений и учитывала имеющийся опыт и данные валидации.

Авторы настоящей работы применили концепцию неопределенности к фотометрическому анализу (избирательное поглощение электромагнитного излучения соединением определяемого компонента). Основные положения концепции неопределенности определяют алгоритм  расчета  и составления бюджета неопределенности результатов измерения:

- Неопределенность измерения это параметр, связанный с результатом измерения, который характеризует дисперсию значений, обоснованно приписанных измеряемой величине.

- Стандартная неопределенность - это неопределенность результата измерения, выраженная как стандартное отклонение.

- Суммарная стандартная неопределенность - это стандартная  неопределенность результата измерения, когда результат получают из значения ряда других величин, равная положительному квадратному корню суммы членов,  причем члены являются дисперсиями или ковариациями этих величин.

-   Оценка неопределенности по типу А – метод оценивания неопределенности путем статистического анализа рядов наблюдений.

-   Оценка неопределенности по типу В - метод оценивания неопределенности иными способами, чем статистический анализ рядов наблюдений.

-  Расширенная неопределенность – величина, определяющая интервал вокруг результата измерения, в пределах которого можно ожидать, находится большая часть распределения значений, которые с достаточным основанием могли бы быть приписаны измеряемой  величине.

- Коэффициент доверия – числовой коэффициент, используемый как множитель суммарной стандартной неопределенности для получения расширенной неопределенности, определяющей интервал, в котором все значения величины являются результатом измерения.

Выполнено оценивание неопределенности измерения массовой концентрации  железа в  исследуемых пробах разбавленных водных растворов гидрометаллургического производства.

Математическая модель измерения

где С – массовая концентрация железа в анализируемой пробе, мг/дм³;

      х_изм –концентрация железа, найденная по градуировочному графику, мг/дм³;

      V_разб – объем до которого разбавлена проба, см³;

       V – объем пробы, взятый для анализа, см³.

При нахождении неопределенности величины С учтены максимально возможные источники неопределенности.

Суммарная стандартная неопределенность:

Расширенная неопределенность для уровня доверия 95% с коэффициентом охвата k = 2 равна:

U(C)  = 0,004∙2 = 0,008 мг/дм³,

U(C)  0,01 мг/дм³

Величина 0,01 определяет интервал вокруг результата измерения, в пределах которого находится большая часть распределения значений массовых концентраций железа в испытуемой пробе, которые с уровнем доверия 95% могут быть приписаны измеряемой величине.

Значимость выполненного расчета определена необходимостью испытательных лабораторий иметь и уметь применять процедуру расчета  неопределенности всех видов измерений, позволяющую пройти аккредитацию на соответствие ИСО/МЭК 17025 [2], в связи с чем предстоит гармонизировать существующие стандарты с международными в части оценок неопределенности измерений.

ЛИТЕРАТУРА

1   Проект программы развития национальной системы аккредитации Республики Казахстан на 2006-2008 годы;

2 Руководство ЕВРАХИМ/СИТАК. Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях. 2-е издание, пер. с английского Р.Л. Кадиса, Г.Р. Нежиховского, В.Б. Симита под общей редакцией Л.А. Конопелько, Санкт-Петербург: ВНИИХИМ им. Д.И. Менделеева, 2002. – 65 с.

3   Дворкин В.И. Метрология и обеспечение качества количественного химического анализа. – М.: Химия, 2001. – 132 с.